Способ абсорбционного анализа
Патент 842429
Авторы
Классы МПК
Способ абсорбционного анализа
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик (i)} 842429
Ф
Ф (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 33 0579 (21) 2774260/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет
G 01Х 3/42
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 300681. Бюллетень Н9 24
Дата опубликования описания 300631 (53) УДК 535. 34 (088.8) (72) Авторы изобретения
Э.tO. Давлетшнн, P.Ñ. Садыков и Р.И. Батраков (71) Заявитель
Казанский ордена Ленина государственный ветеринарный институт им. Н.Э. Баумана (54) СПОСОБ АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА
Изобретение относится к физическим способам определения количественного состава вещества, более конкретно — к области абсорбцнонной спектроскопии.
Известен способ абсорбционного анализа, в котором анализируемое вещество, нанесенное на торец угольного электрода, вводят в разогретую, электрическим током графитовую трубку через поперечное отверстие в центре трубки. Испарение осуществляют в течение короткого промежутка времени в результате прогрева электрода 15 извне мощной дугой постоянного тока, зажигаемой между вводимым электродом и дополнительным электродом, установленным под кюветой. Для уменьшения скорости диффузии паров кювету номе- 20 щают в камеру, заполненную инертным газом до давления большего или равного атмосферному. Инертная среда предохраняет также графитовую кювету от быстрого обгорания. Количественные25 измерения в известном способе проводят по атомным спектрам поглощения, поскольку анализируемое вещество в дуге находится в виде атомного пара 30
Недостатками способа являются низкая чувствительность и ограниченная область применения.
Цель изобретения — повышение чувствительности, расширение области применения и аналитических возможностей способа.
Указанная цель достигается тем, что в известном способе абсорбцион.— ного анализа, включающем измерение пог лощения светового потока, пропускаемого через межэлектродный промежуток поглощающую излучение среду анализируемых химических элементов создают в межэлектродном промежутке вакуумного электрического разряда, просвечивают эту среду потоком излучения, который получают в межэлектродном промежутке второго вакуумного разряда., а количественные измерения проводят по ионным спектрам поглощения элементов.
На чертеже схематически изображено устройство для реализации предлагаемого способа абсорбционного анализа.
Реализация способа в этом устройстве осуществляется следующим образом.
842429
Анализируемые элементы эапрессовываются в брикеты, например, на основе угольного порошка в постоянной заранее подобранной концентрации, обес- . печивающей нереабсорбированное излучение аналитической линии. Эти брикеты служат электродами вакуумного разрядника I для получения потока просвечивающего излучения ионов, проходящего через межэлектродный промежуток другого вакуумного разрядника 2, полученного между сменными электродами-бриЦ кетами из вещества, в котором аналиируемые элементы содержатся в переменных концентрациях. Оба вакуумных разрядника размещаются в вакуумной камере 3 и имеют необходимые юстировочные подвижки 4.
Синхронизация работы обоих разрядников осуществляется известным способом. Для уменьшения диффузии поглощающего.облака ионов (а также ато- 20 мов) служит сменная пирографитовая кювета 5, снабженная системами электрического обогрева, напуска инертного газа при необходимости и дифференциальной откачки. Фланцы 6 и 6 25
I служат для присоединения камеры к спектральному прибору с приемно-регистрирующим устройством и к вакуумному откачивающему агрегату.
Так как работа просвечивающего ис- ЗО точника и возбуждение поглощающей среды атомов и ионов в предлагаемом способе анализа происходит в вакууме, то исследуемый спектр очищается от интенсивного фона атмосферных 35 газов, что позволяет повысить чувствительность определений, а также работать в тех участках спектра, где на резонансные линии накладывались полосы атмосферных газов. Предлагаемый способ позволяет прово- 40 дить абсорбционные измерения по ионным спектрам поглощения, так как последние хорошо возбуждаются в конденсированной вакуумной искре. Интенсивность резонансных ионных линий в 4g просвечивающем источнике достаточно высока, что видно по спектрам эмиссии этого источника. При соответствующих условиях, зависящих только от кснцентрации элементов в электродах и параметров разрядного контура, аналитические ионные линии элементов мало реабсорбированы, т.е. пригодны для абсорбционных измерений. В межэлектродном промежутке другой конденсированной искры, которая служит для создания поглощающей среды из анализируемых элементов, вводимых в электроды разрядного контура, концентрацию ионов той или иной степени ионизации можно изменять варьируя параметры разрядного контура. Концентрация поглощающих ионов также достаточна для количественных измерений. Можно добиться того, чтобы и в просвечивающем источнике и в разряде, создающим поглощающий слой ионов, хорошо возбуждались линии анализируемых элементов, принадлежащих ионам с одним оптическим электроном.
Так при работе источников с серийным искровым генератором ИГ-3 с параметрами разрядного контура L = 0;
С = 2 . 10 8 ф хорошо возбуждаются спектры ионов с одним оптическим электроном С-(IV) 154,8185 нм;
S(VI) 93,3382 нм; S (ЧI) 94,4517 нм;
P(V) 11С,7979 нм; P (V) 112,8006 нм, соответствующие переходам S-P. Тогда чувствительность абсорбционных определений при использовании линий ионов, соответствующих S-P переходам, может резко возрасти при концентрации ионов в вакуумном разряде сравнимой с концентрацией нормальных атомов. Поэтому чувствительность абсорбционных определений по простым спектрам C(IV), SI(IV), P(V), S(VI), As (Ч) и т.д. с одним оптическим электроном будет выше, чем по атомным спектрам поглощения.
Формула изобретения
Способ абсорбционного анализа, включающий измерение поглощения светового потока, пропускаемого через межэлектродный промежуток, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, расширения области применения и аналитических возможностей способа, поглощающую излучение среду анализируемых химических элементов создают в межэлектродном промежутке вакуумного электрического разряда, просвечивают эту среду потоком излучения, который получают в межэлектродном промежутке второго вакуумного разряда, а количественные измерения проводят по ионным спектрам поглощения элементов.
842429
Составитель Е. Карманова
Редактор Е. Кинив Техред A.Ач Корректор Н. Швыдкая
Заказ 5052/41 Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4