Способ выделения аналитической линиианализируемого элемента пробы ha фонемешающих линий и устройство для егоосуществления

Способ выделения аналитической линиианализируемого элемента пробы ha фонемешающих линий и устройство для егоосуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 14.02.79 (21) 2725078/18-25

<1842523 (??????. ???? ?? ???????????????????????????? ???????????? ?? 2725080>

G 01 11 23/223

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300681. Бюллетень Йо 24

Дата опубликования описания 30. 06. 81 (53) УДК 543. 422. 8

l l?

И.А. Крампит, Ю.П. Бетин, Е.Г. Жабин, Д.В. Исаев, Г.Г. Козлов, A.Ï. Комов, А.П. Корнышов и, В.Н:: Смирнов (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт "Цветметавтоматика" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛИНИИ

АНАЛИЗИРУЕМОГО ЭЛЕМЕНТА ПРОБ61 НА ФОНЕ

МЕШАЮЩИХ ЛИНИЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к спектрометрии рентгеновского излучения и может быть использовано, в частности, при рентгенорадиометрическом флуоресцентном анализе.

Известен способ выделения аналитической линии анализируемого элемента пробы на фоне мешающих линий с помощью фильтра и радиатора, когда анализируемое излучение пропускают через фильтр, энергия края поглощения которого превышает максимальное значение энергии .квантов излучения в выделяемом спектральном интервале и затем измеряют интенсивность вто- 15 ричного излучения радиатора, возбужденного излучением, прошедшим через фильтр, причем материал радиатора подбирают таким образом, чтобы величина энергии края поглощения радиа- 20 тора была меньше минимального значения энергии квантов излучения в выделяемом спектральном интервале, и по измеренной интенсивности вторичного излучения радиатора судят об интенсивности излучения в спектральном интервале, ограниченном сверху энергией края поглощения фильтра, а снизу — энергией края поглощения радиатора P1J . 30

Однако этот способ имеет существенный недостаток, обусловленный тем, что из-за частичного пропускания фильтром того излучения, энергия которого отличается от энергии выделяемого спектрального интервала, селективность регистрации обычно невелика, поскольку при этом вторичное излучение в радиаторе возбуждается излучением, энергия квантов которого выходит за пределы, ограниченные краями поглощения фильтра и радиатора, вследствие этого затруднен учет вклада мешающего излучения.

Известен также способ, заключающийся в том, что для выделения аналитической линии анализируемого элемента его характеристическим излучением возбуждают характеристическое излучение радиатора и измеряют интенсивность последнего, а также интенсивность рассеянного пробой возбуждающего первичного излучения, прошедшего через радиатор.

Устройство для реализации этого способа включает в себя источник первичного излучения с защитйыми экранами, радиатор и два детектора для регистрации интенсивности характери842523 стического излучения возбужденного в радиаторе излучением.

Однако и этот способ »е позволяет полностью осуществить учет вклада мешающего излучения, поскольку в состав мешающего излучения входят также низкоэнергетические составляющие, энергия квантов которых меньше энергии края поглощения первого радиатора.

Цель изобретения — повышение точности выделения аналитической линии анализируемого элемента пробы.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения аналитической линии анализируемого элемента пробы на фоне мешаюших линий, заключающемся в том, что излучением анализируемого элемента возбуждают характеристическое излучение радиатора и .измеряют его интенсивность, а также 20 интенсивность рассеянного пробой возбуждающего первичного излучения, прошедшего через радиатор, дополнительно измеряют интенсивность прошедших через радиатор спектральных составляющих излучения пробы, энергия квантов которых меньше энергии края поглощения радиатора, и .из величины интенсивности характеристического излучения, возбужденного в радиаторе, вычитают величины, пропорциональные интенсивностям спектральных составляющих излучения, прошедшего через радиатор, по полученной разности судят об интенсивности излучения аналитической линии анализируемого элемента.

Устройство для осуществления этого способа включает в себя источник первичного излучения с защитными экранами, радиатор и два детектора, первый из которых предназначен для регистрации интенсивности характеристического излучения, возбужденного в радиаторе излучением, испускаемым анализируемым веществом, а также детектор, рас- 4 положенный за радиатором, служащий для регистрации интенсивности излучения, испускаемого анализируемым веществом и прошедшего дерез радиатор, при этом выход первого детектора под- 5О ключен к одному спектрометрическому каналу, а выход второго — к нескольким спектрометрическим каналам, и выходы всех спектрометрических каналов через согласующее устройство выведены на ЭВМ.

Возможность точного учета вклада мешающего излучения в интенсивность рентгенсвского излучения радиатора, обусловленную возбуждением характеристического излучения анализируе- 4О мого элемента, вытекает при этом из следующих соображений.

Через радиатор проходит несколько различных составляющих вторичного излучения. Одной из составляющих 65 этого излучения является излучение, энергия квантов которого чуть меньше энергии края поглощения радиатора.

Другой составляющей является излучение,энергия которого существенно превосходит энергию края поглощения радиатора. Именно эти составляющие возбуждают в радиаторе вторичное излучение,являющееся помехой при измерении интенсивности излучения в спек- . тральном участке, расположенном меж, краями поглощения фильтра и радиатора. Кроме того, излучение радиатора возбуждается Кр-линией элемента, К,4-линия которого лежит сразу за краем поглощения радиатора.

Однако оценка вклада К>-линии может быть легко произведена, поскольку интенсивность Kp .-линии при заданных условиях измерения жестко связана с интенсивностью К 4 -линии, хорошо пропускаемой радиатором.

В связи с этим очевидно, что величина вклада мешающего излучения в общий поток вторичного излучения, возбужденного в радиаторе, пропорциональна интенсивности излучения, прошедшего через радиатор.

Таким образом может быть опреде лена величина Nr, пропорциональная истинной интенсивности излучения в узком спектральном участке между краями поглощения фильтра и радиатоpv.,åñëè для ее расчета воспользоваться соотношением

Р

N =N БK1 Npy )

I где N r — интенсивность излучения, зарегистрированная детектором, расположенным пе-, ред радиатором;

N . — интенсивность i — ой сосpr; тавляющей излучения, зарегистрированная дополнительным детектором, расположенным за радиатором;

К вЂ” коэффициенты пропорцио1 нальности, определяемые экспериментально с помощью излучателей, энергетические спектры которых соответствуют энергетическим спектрам отдельных спектральных составляющих анализируемого излучения, возбуждающих в радиаторе вторичное излучение, являющееся помехой при измерении интенсивности в узком спектральном участке между краями поглощения фильтра и радиатора.

На фиг. 1 схематически изображен датчик;на фиг. 2 — блок-схема устройства.

Устройство включает в себя источник 1 первичного излучения, защит842523 ные экраны 2, радиатор 3,. детектор

4 вторичного излучения, возбужденного в радиаторе 3, детектор 5 излучения,. прошедшего через радиатор, а также пробу.

Устройство работает .следующим 5 образом.

Излучение источника 1 возбуждает вторичное излучение вещества пробы в зоне анализа. Поток вторичного излучения возбуждает характеристическое излучение радиатора 3 и частично проходит через радиатор. Вторичное излучение радиатора 3 регистрируется детектором 4,а поток излучения, прошедшего через радиатор,регистрируется детектором 5. Информация с детектором 4 и 5 поступает в спектрометрические тракты для последующей обработки.

Четырехканальный вариант устройства для рентгенорадиометрического ана- 20 лиза (например, для раздельного опре деления меди, цинка и железа в рудах) состоит из датчика 6, соединенного с четырьмя спектрометрическими каналами. Первый канал включает пред- g5 варительный .усилитель 7, основной усилитель 8,. дискриминатор 9 и пересчетное устройство 10. Остальные каналы имеют общий предварительный усилитель 11 и основной усилитель 12, 10 связанные с дискриминаторами 13-15 и пересчетными устройствами 16-18,соответственно второго, третьего и четвертого спектрометрических каналов.

Выходы спектрометрических каналов через согласующее устройство 19 соединены со входом ЭВМ-20. Предварительно проводят определение коэффициентов К, которые получают, используя

1 / поток излучения, представленный только 1-ой составляющей мешающего иэлу- 40 чения.

Например, такой i-ой составляющей при измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения цинка может быть характеристичес- 45 кое.излучение меди. Коэффициент Kc„ в этом случае вычисляют по формуле

К Си NI /NPr

СИ "с и

50 где Nrc„, и Р,. „— интенсивности излучения, зарегистрированные детек.— торами, расположенными перед и за радиатором соответственно, для случая, когда поток излучения, проходящий через радиатор, представлен только характеристическим рентгеновским излучением меди, причем спектрометрический канал, подсоединенный к выходу детектора, расположенного за радиатором, настраивают при этом на выде- ) ление диапазона амплитуд, связанных с излучением меди.

Аналогично определяют значение остальных коэффициентов К„., характе- ризующих значения вкладов составляю- 65 щих мешающего излучения в интенсивность излучения, соответствующего узкому спектральному интервалу между краями поглощения фильтра и радиатора.

Затем поток анализируемого излучения направляют на радиатор и с помощью детектора, расположенного за радиатором, регистрируют интенсивHocTH Npr> всех 1-ых составляющих мешающего излучения, прошедшего через радиатор. Одновременно с помощьк

1детектора, расположенного перед ра диатором, измеряют интенсивность излучения 6, возбужденного в радиаторе. После этого с помощью -(1) рассчитывают истинную интенсивность NI излучения в узком спектральном интервале между краями поглощения фильтра и радиатора, Предлагаемый способ проверен экспериментально при регистрации интенсивности характеристического рентгеновского излучения цинка для случая сложного спектра излучения, представляющего суперпозицию линий ха- . рактеристического рентгеновского излучения железа, меди, цинка и рассеянного излучения. Для регистрации излу-. чения используют пропорциональный счетчик с ксеноновым заполнением.

Поверхностная плотность никелевого

2. радиатора составляет 25 мг/см

Интенсивность характеристического рентгеновского излучения цинка N п определяют следующим образом:

Й = Nz — К Йси К и — К Г. (3)

2Yl CÈ Си с + З s I где N — интенсивность излу п чения, зарегистрированная пропорциональным счетчиком, расположеннымперед никелевым радиатором;

N,N,N — интенсивности харакси Ое Ь теристического рентгеновского излучения и рассеянного излучения соответственно, зарегистрированные пропорциональным счетчиком, расположенным за никелевым радиатором;

К, К вЂ” коэффициенты, хаКси Ге S рактеризующие вклады характеристического излучения меди, железа и рассеянного излучения в интенсивность излучения, зарегистрированную пропорциональным счетчиком, расположенным перед никелевым радиатором.

842523

Получены следующие значения коэффициентов: Кск = 0,190; K

0,244; К = 1,243. При указанных значениях коэффициентов рассчитанные по соотношению (3) величины и „ находятся в пределах от 0,3 и до 0„75 N,что свидетельствует о п том, что вклад мешающих компонентов излучения при регистрации величины и достаточно велик величина же

ZQ

Nz„, регистрируемая в соответствии с предлагаемым способом, свободна от этого вклада.

Формула изобретения

1. Способ выделения аналитической линии анализируемого элемента пробы на фоне мешающих линий,заключающийся в том, что излучением ,анализируемого элемента возбуждают характеристическое излучение радиа- тора и измеряют его интенсивность,а также интенсивность рассеянного пробой возбуждающего первичного излучения, прошедшего через радиатор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, дополнительно измеряют интенсивность прошедших через радиатор спектральных составляющих излучения пробы, энергия квантов которых меньше энергии края поглощения радиатора, и из величины интенсивности характеристического излучения, возбужденного в радиаторе, вычитают величины, пропорциональные .интенсивностям спектральных составляющих излучения, прошедшего через радиатор,и по полученной разности судят об ийтенсивности излучения аналитической линии анализируемого элемента.

2. устройство для осуществления . способа по п.1, содержащее источник первичного излучения с защитными экранами, радиатор и два детектора, первый из которых предназначен для регистрации интенсивности характеристического излучения, возбужденнога в радиаторе излучением, испускаемым анализируемым веществом, а второй, расположенный за радиатором, для регистрации интенсивности излучения, испускаемого анализируемым. веществом и прошедшего через радиатор, при этом выход первого детектора подключен к одному спектрометри20 ческому каналу, а выход второго к нескольким спектрометрическим кана лам, и выходы всех спектрометрических каналов через согласующее устройство выведены на ЭВМ.

25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3176130, кл. 250-51.5, опублик. 30.03.65.

2. Gravitis V. ., Watt .S

Wenk G.V., Wilkinson L.R. On stream

analysis for nickel in miпега!

slurries by radioisotope x-ray techпiguis "С!.М Bu!1еtin" 1977, v 70, Р 5.

842523

Составитель В.Ромашко

Редактор Ю. Середа - Техред A.A÷ Корректор М. Пожо

Заказ 5056/45

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4