Мембрана ионоселективного электро-да

Мембрана ионоселективного электро-да

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

н>842546

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕКИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ ф фф

t (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заяв>eH< 1709.79 (21) 2817á42/18-25 (51 )М, Кл.

G 01 N 27/30 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.0б,81. Бюллетень N4 24

М) УД 543. 257 (088. 8) Дата опубликования описания 3006,31

А. В. Гордиевский, Г,А. Ягодин, E. Г. Ильин, В. П. Селез нев

В.В. СергиеВский, A. Ф. )(ухов, В.И. Урусов и A. В. Копытин (72) Авторы изобретения

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (71) Заявитель (54) МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА

Изобретение относится к потенциометрии и может быть использовано для контроля содержания фосфора в виде иона; гексафторфосфата в растворах сложного солевого состава.

Известны электроды для определения фосфора в виде фосфат-ионов $1)

Однако такие электроды обладают неудовлетворительными характеристиками О и в этой связи не нашли применения.

Наиболее близким к предлагаемому является ионоселективный электрод для определения РО -ионов, выполненный на основе экстракционной системы с использованием четвертичных фосфоние- 1з вых оснований. Мембраной такого электрода служит раствор соли .(фосфат четвертичного фосфониевого основания) в качестве электродноактивного вещества в органическом растворителе и 2О пластификатор $2) .

Однако вследствие низкой селективности электрод не нашел применения.

Цель изобретения. - обеспеЧение воз-, можности определения концентрации ио- нов,РР в растворах сложного солевого состава.

Это достигается использованием в качестве. электродноактивиого вещества раствора 10 -1(Г4 гексафторфосфатной ЗО соли полностью замещенного ониевого основания (аммониевого, фосфонневого, арсониевого) с радикалами от Садо С „, Электродноактивное вещество получают следующим образом.

Галогенидную соль ониевого основания растворяют в хлороформе (С-10 N) и дважды контактируют с водным раствором KPF (C=10 М) при отношении 0:B=

=1:1. Полноту ионного обмена между водной и органической фазами контролируют поте нциометрически (титрование б азотнокислым серебром с Ag — селективным электродом) . Органическую фазу отделяют и после испарения хлороформа получают соль ониевого основания с анионом гексафторфосфата.

С целью получения мембраны ионоселективного электрода готовят раствор электродноактивного вещества в орга.ническом растворителе (C=10 -104М).

Полученный таким образом жидкий ионит помещают в корпус электрода.

Полученные фракции некоторых ионоселективных электродов представлены на графике ((СюН2,+) РГь, ДСВ 1ф ) НГв, ((Cg Нт) ц А в) P F в дибутилфталате ) .

Изменение электродных потенциалов предлагаемых электродов с изменением

842546

Т а б л и ц а

ЭлектрОдные характеристики РГ -селективных электродов в растворах KPF< с постоянной ионной силой

Е> мв, при концентрации анализируемого компонента, М

) Электрод

0 10 10 10 10 10

С Н P PF в дибутилфталате 74

132

190

285

246

302

CHPPF в дибутилфталате 66

122

179

238

290

330

С H P PF в дибутнлфталате 69

127

185

244

295

336

С Н М РрЕ в дибутилфталате 98

265

289

156

211

297

CH А PF в дибутилфталате 73

245

130

188

288

310

CHN PF в нитробензоле 81

316

138

196, 254

297

СН N PF в деканале

278

248

141

195

280 CHPPF в нитробензоле 8

298 340

137

195

253 е концентрации анализируемого компонента представлено в табл. 1 °

Из экспериментальных данных следует, что предлагаемые электроды обладают нернстовской зависимостью электрод ного .потенциала от содержания иона РГs.øèðîêîé области измеряемых концентраций (10 -10 r-ион/л) с угловьва наклоном характеристики, близким к теоретическому (54-59-мВ) . Bce испытанные электроды обладают высокой селектив-: ностью по отнашению .к определяемому иону (см. табл. 2) .

Для удобства эксплуатации предлагаемых электродов целесообразно ввести жидкий ионит в полимерную матрицу.

С этой целью раствор электродноак-,I$ тивного вещества в органическом раст. ворителе (дибутилфталате) - пластифи-. каторе поливиннлхлорида (ПВХ) смешивают с 10% -ым раСтвором ПВХ в циклогексаноне в.соотнсшеник 1:4,3(об.).Пос-2О ле перемешивания смесь переносят на плоскую горизонтальную поверхность (стекло). После испарения циклогексанона (1-2 сут) образуется полимерная пленка толщиной около 0,5 мм. Из плен- 5 ки вырезают ". диски диаметром 5 мм и приклеивают к торцу ПВХ трубки.

Внутрь трУбки помещают хлорсеребряЪый полуэлемент и внутренний раствор сравнения.

В процессе исследования электродных свойств ионоселективных электродов используют цепь вида: Ag, AgCI/

/ КС I (О, 1 м)/КРГ (10 ф мембрана / исследуемый раствор/ КС! (нас)/А9С1, Ag.

Изменение электродного потенциала измеряют PH-метраьы, милливольтметрами рН-340 и рН-,121.

Предлагаеьаий ионоселективный электрод предназначен для прямого потенциометрического измерения содержания фосфора (Р) в виде PF иона.

С этой целью строится калибровочный график зависимости a=I:@C>-), а затем по измеренному потенциалу анализируемой пробы с помощью калибровочного графика находится содержание фосфора (у). Ошибка определения не превышает 10%.

Предложенный ионоселективный,электрод может быть использован прн организации автоматического контроля со; держания фосфора в производстве и применении фтористого водорода и позволит повысить качество выпускаемой продукции.

842546

Таблица 2

Коэффициенты селективности РР селективных электродов

««« « ««

К к и снам

Электрод

С Н P PF в дибутилфталате

10

10 10

С Н N PF в дибутилфталате

10

10

С Н P PF в дибутилфталате.10

10 10

10

С Н As PF в дибутилфталате

10 5 10 10

10

25

Формула и зобрет ения -tymp.

ВНИИПИ Заказ 5069/47 Тираж 907 Подписное

Филиал ППГ "Патент"; r. Ужгород, ул.Проектная,4

Мембрана ионоселективного электрода, содержащая электродноактивное вещество в органическом растворителе и пластификатор, например поливинилхлорид, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности определения концентрации ионов PF< в растворах сложного солевого состава, в качестве электродноактивного вещества используют раствор 10..-10 М гексафторфосфатной соли полностью за-.

Ъ

%

% ъ J00

Фэ

1 ч

Ж0

Ь ф ф

N0 мещенного ониевого основания с радикалами от С8 до С,6.

Источники информации, принятые во внимание при эксйертизе

1. Дарст P. Ионоселективные электроды", М., "Мир", 19 72, с. 110 ° 396. (прототип).

2. Nanjo М., Pohm Timothy I., GuibauIt George G, An investigation

of poIyphenyI-onium bases and other

materiaIs, for phosphate Con-seIective

eIectrodes . -"АпаХ. Chim. acta", 1975.

77, 19-27 (англ,) (прототип).