Способ приготовления колонок длягазовой хроматографии

Способ приготовления колонок длягазовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ Союз Советскик

Социалистическия

Республик р 11842573 (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 240579 (21) 2775170/23-25 (51) М. Кл.з а 01 Н 31/08 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет

СССР оо делам изобретений и открыти и (23) ПриоритетОпубликовано 300б.81. Бюллетемь Н9 24 (53) УДК 543. 544 (088. 8) Дата опубликования описания 3006 81 (72) Авторы изобретения

c. i 4,;., A.Н. Агеев, Л.В. Чулпанова, Д.М. Редько и Я.И. Яшин. fit i

I (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛОНОК

ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к хроматографическому анализу и может быть .использовано для получения эффективных и воспроизводимых колонок для работы на газовых хроматографах.

Приготовление колонок для газовой хроматографии обычно вылючает следующие операции: нанесение неподвижной фазы на твердый носитель, сушку сорбента, введение приготовленного сорбента в колонку, старение колонки.

Известен способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение неподвижной фазы на твердый носитель в кипящем слое, сушку сорбента за счет быстрого испарения растворителя, заполнение колонки приготовленным сорбентом одним из известных способов, например вибрацией, старение колонки (1). 2О

По данному способу получают эффективные колонки при содержании неподвижной фазы 3-5% от количества носителя. В случае высоких концентраций эффективность колонок ухудшается, это происходит за счет слипания частиц твердого носителя. Другим недостатком является сложность получения равномерного потока для создания кипящего слоя и равномерного 30 распыления неподвижной. фазы для получения однородной пленки.

Заполнение колонок методом вибрации не всегда способствует получению плотной структуры слоя, так как во время вибрации может происходить скол н разрешение частиц, а это также влияет на получение эффективных колонок. Способ длителен и трудоемок.

Известен также способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение неподвижной фазы на твердый носитель фильтрацией, сушку сорбента за счет быстрого испарения растворителя, заполнение колонки приготовленным сорбентом одним из известных методов, например, применяя вакуумный насос, старение колонки, заключающееся в том, что под вакуумом происходит перераспределение неподвижной фазы внутрь пор частиц носителя (2), При использовании этого способа трудно быстро опредвлить количество осажденной жидкости. Кроме того, получение эффективных и воспроизводимых колонок связано с расходом большоГо количества дорогих и труднодоступных жидких фаз. Весь

842573 процесс приготовления колонок длится

4-5 ч.

Наиболее близкий к предлагаемоиу способ приготовления колонок для газовой хроматографии включает нанесение неподвижной фазы на твердый

5 носитель испарения, сушку сорбента, введение приготовленного сорбента в колонку под давлением и старение колонки. Неподвижную фазу растворяют в таком количестве растворителя, чтобы он покрыл полностью носитель, затем при постоянном и тщательном перемешивании его выпаривают. Полученный сухой адсорбент вводят в колонку давлением сжатого газа не выше

5 атм (3) . 15

Однако полученные колонки имеют невысокую эффективность, обусловленную тем, что не всегда пленка неподвижной фазы покрывает тверды11 носитель равномерно. Это происходит щ вследствие быстрого испарения растворителя и сложности равномерного перемешивания полученной суспензин.

Кроме того, при быстром испарении и неремешивании сухого адсорбента 25 возможно разрушение или скол частиц, а это,в свою очередь, снижает эффективность и воспроизводимость колонок.

Цель изобретения — сокращение времени воспроизводимого приготовления эффективных колонок.

Поставленная цель достигается тем, что в известноМ способе приготовления колонок нанесение неподвижной фазы на твердый носитель осуществляют при комнатной температуре

17-28 С, давлении 5-25 атм и постоянном перемешивании с одновременным проведением.цредварительного старения сорбента, затем проводят заполнение колонки суспенэией при давлении перемешиваиия, после чего осуществляют сушку и кондиционирование колонки при программируемом изменении перепада давления на колонке.

Способ осуществляется следующим образом.

Перемешивание суспенэии носителя в растворе НЖФ происходит при комнатной TeMnåðàTópe 17-28 С H давлении 5-25 атм в течение 10-15 мин, после 4его систему выдерживают (без перемешивания) 30 мин до установления равновесия.

Густую суспензию подают в колонку, подс единенную к специальному при55 спос блению для загрузки под давлением сжатого газа 5-25 атм. Это давление используется и для других стадий приготовления колонок. Операции сушки и старения колонки при программном изменении давления сжатого газа на входе и выходе колонки связаны друг с другом. Процесс старения и,сушку колонки проводят при следующем программируемом перепаде давления сжатого газа . на колонке.

После заполнения колонки суспен- зией при 5-25 атм выход перекрывают запорным краном и колонку выдерживают под этим давлением в течение

10-15 мин. Эатем давление медленно в течение 2-3 мин снижают, открывают запорный кран, устанавливают расход газа через колонку .4-5 л/ч и пропускают его 10-15 мин. При этом происходит сушка колонки. Эатем снова перекрывают колонку и выдерживают ее под давлением 5-25 атм в течение 5-10 мин, при этом происходит процесс заключительного старения колонки, после чего медленно снимают давление, устанавливают расход газа через колонку 4-5 л/ч и пропускают

его в течение 10-15 мин. Эатем еще раэ повторяют эти операции, что позволяет полностью провести сушку колонки и ее старение. Общее время приготовления колонки 1-1,5 ч.

П р и и е р. Испытания полученных колонок проведены на газовом хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором.

Условия анализа: температура колонки 110ОС, температура испарителя 15(РС, .скорость газа-носителя

30 мл/мину длина колонки 100 и диаметр 0,3 см, заполнена хроматоном с 10% сквалана.

На фиг. 1 представлена хроматограмма смеси ароматических углеводородов (1 - бенэол, 2 †. толуол, 3 — этилбензол, 4 — кумол).

Способ приготовления колонки: выпаривание, загрузка сухого сорбента под давлением менее 5 атм.

На фиг. 2 представлена хроматограмма смеси тех же ароматических, углеводородов (1 — бензол, 2 — толуол, 3 - этилбензол, 4 - кумол). Разделение проводят при тех же условиях. Способ приготовления колонки нанесение неподвижной фазы при комнатной температуре 17-28еС, перемешивание при давлении 5-25 атм, введение приготовленного сорбента в колонку под давлением перемешивания, Данные анализа сведены в таблицу.

842573

Способ. нанесения не-. подвижной фазы

Эффективность

Н (мм) Симметрия пиков

Раст- . воритель

Непод-. вижная фаза

Время . анализа (бензол, с

Способ . загрузки ко-. лонки .

Время приготовления колонки, ч

Твердый носитель

4 2

2,6 3

1,25 58

То же . То же

3 2

3,0 1,5

0,88 43

То же

Переме- Под шивание давлесуспен- кием зии при 5-25 комнат- атм ной температуре

Формула изобретения

Хроматон Сквалан Гексан Испаре- Под нне давлением менее

5 атм

Как. видно из таблицы, использование предлагаемого способа получения эффективных колонок для газовой хроматографии обеспечивает по сравнению с иэвестными способами повышение эффективности в 1,4 раза, время приготовления колонок при этом сокращается в 2 раза, улучшается симметрия пиков, появляется возможность нанесения разномерной пленки неподвижной фазы на твердый носитель при комнатной температуре, магнитном перемешивании и давлении более 5 атм, из доступных и легколетучих растворителей.

Способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель, заполнение олученным носителем колонки и кондиционирование колонки, о т л и ч .а юшийся тем, что, с целью сокраще ния времени воспроизводимого приготовления эффективных колонок, нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель проводят при постоянном перемешивании с одновре-. менным старением сорбента, заполнение колонки проводят суспензией при давлении перемешивания, после чего осуществляют сушку и кондиционирование колонки при программируе мом перепаде давления газа на колонке.

Источники информации, :принятые во внимание при экспертизе

1. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М., Мир, 1977, с. 163, 178.

2. Там же, с. 152.

3. Там же, с. 149, 181, 156 (прототип) .

842573 д К аrszoZS

Фиг.! д юч

Руе, 2

;Заказ 5070/48

Тираж. 907 Подписное

BHHHGH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4

Составитель A. Бочков

Редактор А; Маковская Техред Е.Гаврилешко Корректор Ю. Макаренко