Способ получения хлорциана и хлорис-того водорода

Способ получения хлорциана и хлорис-того водорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ. (б1) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 100175 (21) 2096566/23-26 (51) hA. КЛ.

3 (23) Приоритет — (32) 12.01.74 (31) Р 2401412.8 (33) ФРГ .

С 01 С 3/14

С 01 В 7/01

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открыти й

Опубликовано300681. Бюллетень ¹ 24 (53) УДК 662.164.. 1 (088. 8) Дата опубликования описания 300681 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Фридхельм Гайгер, Вернер Хаймбер1ер, Герд Шрайер и Вольфганг Вайгерт (ФРГ) Иностранная фирма

"Дегуссв AI " (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЦИАНА И ХЛОРИСТОГО

ВОДОРОДА

Изобретение относится к способам получения хлорциана и хлористого водорода, которые применяются в химической промышленности.

Известен способ получения хлорциана и хлористого водорода путем взаимодействия при нагревании хлора и водного раствора цианистого водорода. Недостатком этого способа является то, что получают смесь хлорциа-. на и хлористого водорода t i).

Известен также способ получения хлорциана и хлористого водорода путем взаимодействия цианистого водорода и хлора в присутствии графита при 450-500оС с последующим разделением образовавшейся газовой смеси на хлористый водород и хлорциан абсорбцией хлорциана растворителем галогенированным углеводородом, например, гексахлорбутадиеном с дальнейшей регенерацией растворителя дистилляцией в дистилляционной колонне (2).

Недостатками этого способа является низкий выход продукта (98%) и малая продолжительность безостановочного ведения процесса (1 неделя).

Цель изобретения — повыаение выхода продукта.и увеличение продолжительности безостановочной работы аппаратуры.

Поставленная цель достигается

5 предлагаемым способом получения хлорциана и хлористого водорода, заключающимся во взаимодействии цианистого водорода и хлора в присутствии графита при нагревании с последующим выделением иэ образующейся газовой смеси хлорциана абсорбцией его растворителем — гексафторксилолом или галогенированным в ядро бенэотрифторидом с дальнейшей регенерацией раст— ворителя дистилляцией.

Целесообразно газовую смесь, образующуюся при взаимодействии цианистого водорода и хлора, перед выделением хлорциана промывать растворителем при температуре 80-138 С, при; этом растворитель берут в количестве, которое в 10-50 раэ превышает количество хлорциана.

В качестве галогенированного в ядро бензотрифторида применяют м-хлор. -бензотрифторид.

Выбор растворителя обосновывается тем, что при применении гексафторксилола или галогенированного в ядро бензотрифторида, преимущественно м-хлор-бензотрифторида, удаляются

843728

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Техред С.Мигунова Корректор C. Шекмар

Редактор Е. Папп

Заказ 5197/89 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5

Подписное ул. Проектная, 4 примеси, участвующие во вторичных реакциях. Этот эффект еще достигается и тем, что при предварительной промывке газовой смеси растворителем при 80-138оС верхняя температура обусловлена температурой кипения

5 растворителя, при температуре ниже

80 С наблюдается абсорбция хлорциана. Количество растворителя, применяемое для предварительной обработки, зависит от расхода смеси реакционных газов и содержания в ней хлорциана. При избытке растворителя Меньше, чем в 10 раз, примеси не удаляются. Более чем 50-кратный избыток растворителя применять экономически нецелесообразно. 15

N-хлор-хлорформимидхлорид, образующийся в процессе абсорбции и/или дистилляции хлора и хлорциана, может быть обработан хлористым водородом с получением гидрохлорида хлор- 30 формимидхлорида, или N-хлор-хлорформимидхлорид в смеси с хлорцианом и растворителем подвергают дистилляции в отдельной колонне. При этом выделенный N-хлорформимидхлорид направляют или на получение хлорциана, или на получение цианурхлорида.

Пример 1. В реактор подают газовую смесь, состоящую из 1,1 кг/ч цианистого водорода, содержащего

0,5 вес.Ъ воды и 0,15 вес.Ъ бензола, и 3,0 кг/ч газообразного хлора, отмытого от хлорида трехвалентного железа. Реакцию проводят в присутствии зернистого графита при 450-500 С.

О

Газовую смесь, выходящую из реактора, подают в скруббер, где ее промывают при 110-112 С м-гексафторксилолом, взятом в 15-кратном избытке по отношению к количеству хлорциана.

Промытые газы охлаждают до 200С, 40 подают в абсорбционную колонну, в которой при 20оС происходит отделение.хлористого водорода за счет абсорбции хлорциана и избыточного хлора в гексафторксилоле. Хлористый во- 45 дород в верхней части абсорбционной колонны освобождают от захваченных им частиц растворителя и выводят из системы. Нижнюю часть абсорбционной колонны для полного удаления хлора подогревают до 650Г. Раствор, содержащий 5 вес.Ъ хлорциана, подают через подогреватель в дистилляцион. ную колонну, в которой хлорциан отдеФилиал ППП "Патент", r. ужгород, дяют от растворителя. Га:с-. .; з:ll I хлорциан в количестве 2,5 1 кг ч отводят из дефлегматора. Сообщающиися в нижней части колонны растворитель м-гексафторксилол охлаждают до 1820 С и возвращают на абсорбцию и промывку. Выход продукта 99=, забивки аппаратуры твердыми примесями в течение 12 недель не наблюдалось.

Пример 2. Аналогичен примеру

1, исключая то, что в качестве растворителя используют м-хлор-бензотрифторид, промывку ведут при 120ОC.

Выход продукта 99,9о, продолжительность безостановочной работы аппаратуры 12 недель.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход продукта до 99-99,9% и увеличить продолжительность безостановочной работы аппаратуры до

12 недель.

1. Способ получения хлорциана и хлористого водорода путем взаимодействия цианистого водорода и хлора в присутствии графита при нагревании с последующим выделением из образующейся газовой смеси хлорциана абсорбцией его растворителем галогенированным углеводородом и регенерацией растворителя диатилля— цией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и увеличения продолжительности безостановочной работы аппаратуры, в качестве растворителя применяют гексафторксилол или галогенированные в ядро бензотрифториды.

2. Способ по н. 1, о т л и ч а юшийся тем, что газовую смесь перед выделением хлорциана промывают растворителем при температуре

80-138 С, при этом растворитель берут в количестве, которое в 10-50 раз превышает количество хлорциана.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве галогенированного и ядро бензотрифторида применяют м-.хлор-бензотрифторид.

Исто,тники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Некрасов Б.В. Курс общей хи мии. М., Госхимиздат, 1952, с. 443.

2. Патент ФРГ Р 1809607, кл. 12 К 3/00, 10.01.74 (прототип).