Способ получения железного порошка

Способ получения железного порошка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Своз Советских

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<»i 844I22

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву— (51)М.Кл.з В 22 F 9/28

В 22 F 1 02 (22) Заявлено 09.06.80 (21) 2937434. 22-02 с присоединением заявки—, (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.07.81. Бюллетень ¹ 25 (45) Дата опубликования описания 03.08.81. Государственный комитет по делам нэобретеннй и открытий (53) УДК 621.762.214 (088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности, к опособам получения железных порошков, преимущественио используемых в качестве наполнителей электромавнитных муфт, которые п рименяются в машиностроении, Известен способ получения железного порошка термическим разложением паров атентакарбонила железа в,конвективном режиме, предусматривающий подачу:паров пентакарбонила железа со скоростью 5—

6 л)ч, в,результате чего получают лорошок железа со средним размером частиц 7—

9 мкм. Частицы покрывают тугоилавким о ксидо м и подверпают термюобработке, При !5 этом получают иорошии с удовлетворительными характеристиками сыпучести:и магнитной гтроиицаемости (1).

Недостатком известного способа является небольшой передаваемый ими механический момент (20 кг . см) при использовании порошков в качестве наполнителей электр ам агнитных муфт.

Наиболее близиим по технической сущности:и достигаемому эффекту,к предла- 25 гаемому является способ получения железного ло рошка, включающий подачу:,пентакарбонила железа (ПКЖ) в зону испарения со скоростью 7 — 22 л!ч с дополнительной подачей аммиака из расчета 40 л на 1 л 3 1

ПКЖ с образованием железного порошка, нанесение на части цы:пороыы<а пленки тугоплавкого окоида и термообработку в токе водорода п ри 350 — 440 С (2).

Недостатком;известного способа являются низкие экоплуатационные свойства порошка, что определяют небольшой pecyipc работы муфты (до 250 ч) и невысокий передаваемый механический момент (до 23 кг . см).

При нанесен ии отокрытий туго плавких оксидов образуется немагнитная фаза окоидо в в виде отдельных частиц, распределенных между частицами желеъного,пороатка. Частицы оксидов обладают абразивными свойствами, что обусловливает абразивный износ о|ссидных поирытий на,поверхности частиц порошка железа н последующее их окисление, в результате чего уменьшается магнитная проницаемость железного порошка и соответственно передаваемый механичесиий,момент.

Целью, предложенного способа является повышение эксплуатационных свойств порош ка и увеличен не ресурса работы электромагнитных муфт.

Достижение поставленной цели обеспечивается тем, что способ, включающий подачу пентакарбан ила железа в,зону испарения, термическое разложение па ров пен844122

15

65 такарбонила железа,при дополнительной подаче аммиака, нанесение на частицы порошка железа пленки тугоплавкого оксида, термическую обработку в токе водорода и охлаждение при комнатной теипературе отличается тем, что пентакарбонил железа подают в зону испарения со скоростью

3,0 — 4,9 л/ч с однов1ременной подачей аммиа1ка в количестве 41 — 50 л на литр пентакарбонила железа, после нанесения на частицы порошка пленки тугоплавкого оксида, проводят механическое удаление излишков тугоплав кого оксида, а термическую обраоотку в токе, водорода осуществляют ступенчато с напревом до 140 — 170 С со сянростью 100 — 150 /ч, до 340 — 360 С со скоростью 30 — 50 /ч с выдержкой при этой температуре в течение 3 — 4 ч,,нагревом до 100 — 450 С со скоростью 100--!

50"/ч, выдержкой при этой тсилературе в течение 3 — 8 ч и последую1цим охлаждением до комнатной тем1пературы.

При уменьшени и подачи пентака1рбониJ1B железа НН>Кр. 3 fl/ t снижается скорость газовых потоков в:реакторе и образующиеся частицы железа сильно науглероживаются, уменьшая тем самым магнитную проницаемость порошка. При увеличении подачи пснта карбонила выше 4,9 л/ч oopB3) 1oTñI! o 1eHb мел1 ие частицы, что ТВК>ке уменьшает магнитную проницаемость порошка, и, соответственно, передаваемыи муфтой магнитный момент.

Уменьшение, подачи а.;аммиака ниже 41 л на 1 л пентакарбонила железа приводит к увеличению свободного углерода в порошке и частичной потере сферичной формы частиц. Это вызывает износ муфты. Увеличение подачи а,ммиака выше 50 л на 1 л

IKjK, приводит к излишнему азотированию порошка, что затрудняет процесс дальнейи1его восстановления порошка в,водороде, Прп температуре восстановления I;ирош ка ниже 400 С процесс сильно затягивается и становится экономически невыгодным, прои высоких те,.лпературах (выше

450 С) порошок спекается.

При термическом разложении паров

11ентакорбонила железа в вышеописанных условиях образуется порошок железа, нз которого отбирают фракцию со средним размером част11ц 5 — 7 11кл1. На эти частицы наносят пленку тугоплавкого оксида.

Для удаления излишков тугоплавкого о сида, которые образуются .не íà поверхности 1астиц, а пр>1сутствуют в виде нс магиHTHI Ix включений между частицами железа и тем самым уменьшают концентрацию магнитной фазы, что является причиной уис1:ьшения передаваемого механического момента муфты, порошок обрабатьгзают во вращающемся..барабане с последующим удалением частиц тугоплавкого окoHäB путем отмывки сначала горячей водой прп 70 — 80 С, потом изопроппловым > 0

23

55 или эгиловым спиртом и сушкой при 90— !

10 С. Затем проводят ступенчатую термообработку порошка в гоке водорода в следующем режиме::нагревают до 140 — 170 С со скоростью 100 — 150 /ч до 340 — 360 С со скоростью 3 — 50%1, после чего выдерживают при указанной температуре в течение 3--4 ч. Затем напревают до 400—

450 С со скоростью 100 — 150%ч и выдерживают при этой температуре в течен ие

3 — 8 ч, после чего осуществляют естественное охлаждение до комнатной температуры.

Примеры осуществления предложенного способа.

П р и м е.р 1. В верхнюю часть, вертикального реактора подают пентакарбонил железа со скоростью 4,9 л/ч.

Процесс:разложения паров пентака рбонила ведут в конвекционном режиме .при температуре, С, в верхней зоне реактора

250 — 280, в сред ней — 270 — 290, в,нижней—

260 †2.

Для 11р идания сферичности частицам Iloрошка и торможения реакции:распада образующейся окиси углерода в реакционную зону подают газообразный аммиак из расчета 50 л на каждый литр пентакарбонила.

Выделяют фракцию порошка от 5 до

7 11кл и обрабатывают ее раствором азотнокпслого алюминия и аммиака.

Отфильтрованный HopOIIIoê помещают во вращающийся со скоростью 30 Oо,я1ин металлический барабан диаметром 230 л1м.

При загрузке 6 — 10 кг:порошка время обработки составляет 6 — 10 ч. Для удаления излишков образующегося тугоплавкого о ксида алюм ин ия выгруженный из барабана порошок подвергают отмывке водой, нагретой до 70 — 80 С, в количестве 0,5 л на 1 кг порошка.

Промытый .порошок обрабатывают изоiIIIpoIIHJIo3bI)M или этпловым спиртом в количестве 100 л1л на 1 кг порошка и сушат в термостате при 90 — 100 С,в течение 1—

3 ч. Затем порошок подвергают терм ической обработке в токе водорода в ступенчатом режиме: нагревают до 170 С со скоростью 150%1, после чего продолжают нагревать,до 360 С со скоростью 50 /ч и выдерживают нрн этой температуре в течен ие 3 ч.

Затем продолжают нагревать до 450 С со скоростью 150%1 и выдер>кивают при этой темг1ературе в течение 3 ч. Далее производят естественное охлаждение порошка до ком>1атной температуры.

Свойства железного порошка др иведены в табл.

I1 р и м е р 2. По режиму, описанному в примере 1, пентакарбонил железа подают со с" îðîñòüþ 3,0 л/ч, аммиак — из расчета 41 л на каждый литр пентакарбонпла.

Полученный первичный порошок, обрабо;alii!uii, как в примере 1, подвергают ступен844122

Способ получения порошка известный способ пример 1 пример 2 ! передаваемый момент, м, кг.см уменьшение магнитной проницаемости, Лр./лс уменьшение магнитной проницаеМОСТИ, Лв/М псредава емый момент, м, кг см передаваемый момент, м, кг.см уменьшение магнитной проницаемости, Л1/м

25,4

26,5

25,2

24,9

24,6

24,4

24,2

24,0

23,6

23,3

23,1

23,0

22,9

1,37

1,29

1,70

l,95

2,20

2,42

2,60

2,69

2,90

2,95

3,12

24,2

24,2

23,8

23,4

23,1

23,0

22,8

1,52

1,60

1,85

2,13

2,53

2,60

2,67

2,70

2,75

3,00

3,30

2,23

2,34

2,66

2,95

3,20

3,45

550

25,2

24,8

24,6

23,3

24,0

23,9

23,7

23,5

23,3

23,0

22,8 чатой термической обработке в следующем режиме:

1. Нагрев до 140 С со скоростью

100 /ч.

2. Нагрев до 340 С со скоростью

30 /ч.

3. Выдержка при 340 С в течение 4 и.

Как следует из приведенных данных, порошок, получаемый по известному способу, работоспособен в течение 200 — 250 ч, 10 после чего магнитная проницаемость его уменьшается более, чем в 3 раза, а передаваемый механический момент снижается ниже 23 кг см.

Порошки, полученные предложенным способом, могут передавать механический момент, величиной выше 23 кг. см, в течение не менее 500 ч.

Увеличение срока эксплуатации муфт с моментом не менее 23 кг . см вдвое (с 250 до 500 и) позволяет получить годовую экономию в размере 1,2 млн.. руб. в год.

Формула изобретения

Способ получения железного порошка, греимущественно для наполнения электромагнитных муфт сцепления, включающий подачу пентакарбонила железа в зону испарения, термическое разложение паров 30 пентакарбонила железа при дополнительной подаче аммиака, нанесение на частицы порошка железа, пленки тугоплавкого оксида, термическую обработку в токе во4. Нагрев до 400 С со скоростью

100 /ч.

5. Выдержка при 400 С в течение 8 ч.

6. Естественное охлаждение до комнат5 ной температуры.

Свойства железного порошка приведены в таблице. дорода и охлаждение до комнатной температуры. отл и чаю щи йся тем, что, с целью повышения эксплуатационных свойств порошка и увеличения ресурса работы электромагнитных муфт, пентакарбонил железа подают в зону испарения со скоростью 3,0 — 4,9 л/ч с одновременной подачей аммиака в количестве 41 — 50 л на

1 л пентакарбонила железа, после нанесения на частицы порошка пленки тугоплавкого оксида проводят механическое удаление излишков тугоплавкого оксида, а термическую обработку в токе водорода осуществляют ступенчато с нагревом до 140—

170 С со скоростью 100 — 150 /ч, до 340—

360 С вЂ” со скоростью 30 — 50 /ч с выдержкой при этой температуре в течение 3 — 4 ч, нагревом до 400 — 450 С со скоростью

100 — 150 /ч, выдержкой при этой температуре в течение 3 — 8 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 209752, кл. В 22 F 9/00, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР № 350589, кл. В 22 F 9, 00, 1972.