Способ получения 2-метилиндолина

Способ получения 2-метилиндолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

>>!844616 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09 ° 11.78 (21) 2682506/23-04 (51) М. Кл..

С 07D 209/08 с присоединением заявки № заеудерствеииый комитет

СССР (23) Приоритет (53) УДК 547.752..07 (088,8) во лелем изобретений и открытий

Опубликовано 07.07.81.Бюллетень №25

Дата опубликования описания 15.07.81 (72) Авторы изобретения

В. В. Ко

Л (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИНДОЛИНА

Изобретение относится к способу по- лучения 2-метилиндолина, используемого в качестве полупродукта в синтезе красителей и других продуктов народного хозяйства.

Известен способ получения 2-метилиндолина, заключающийся B том, что 2-метилиндол подвергают электрохимическому восстановлению в водной серной кислоте, вводят католит, содержащий 2-метилиндол> в круговой цикл через электролизер и насадочную колонну. Выход целевого продукта 91 Ъ $1$.

К недостатком указанного способа относятся сложное аппаратурное оформлеl5 ние и низкий выход, 2-метилиндолина.

Ввиду низкой растворимости 2-метилиндола в водной серной кислоте электролиз ведется в присутствии органнческого растворителя, чго треблет его отгонкп по20 сле электролиза и снижает выход целевого продукта. При проведении электролиза без органического растворителя температуру необходимо поддерживать выше точки плавления 2-метилиндола, что значительно усложняет промышленное освоение датптого способа. Кроме того, при нейтрализации водной серной кислоты аммиач-." ной водой образуются сточные воды,. содержащие сл льфат аммония, утилизация которых затруднейа.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-мети— линдолнна 2-метилиндол подвергают электрохилпическому восстановлению в виде

2-20 вес. % раствора в соляной кислоте в присутствии ацтивспенивателей, например таких, как трибутилфосфат, полифенилсилоксан.

B качестве катода применяют свинец, анод — окисно-рутениевый на титановой основе, диафрагма — керамика или катионитовые мембраны. Анолит — 2-15%-ная серная кислота.

Составитель 1Л. Бочарова

Редактор 3. Бородкина Техред H. Келушак Корректор Н. Бабпнец

Заказ 4214/7 Тираж 443 Под п ис!1о»

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Финка:i l il ill "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4

3 84461

Реакционную массу после электролиза нейтрализуют водным раствором гидроокиси натрия и выделяют 2- метилиндолкн отгонкой с водяным паром либо декантацией с поспеду.ющей отгонкой в вакууме.

Образующийся водный раствор хпорида натрия в виде отхода направляется на получение хлора и гидроокиси натрия.

Выход 2 — метипиндопи 98%, содержание основного вещества 99%. Выход по току 50%.

Пример 1. Дпя получения католита 1.астворяют 32 г 2-метилиндопа в 200 г 25 ной соляной киспоты. Катопит загружают в катодное пространство ци:;кнд1 ического стеклянного эпектропизера, добавляют О 1 вес. % трибутипфосфата i.т :. пературу катопита поддерживают ОО C)

y,а:од свинцовый, диафрагма керами- 20 ческая, Лнопкт — 10%-ная серная киспс2 та. Ппотность тока — 7,5 А/дм. Напряжение 7,5 В. Расход тока составпяет

200% от теорки.

После окончания электропиза раствор 25 выпивают в охпажденную до,з-10 С г 0 воду при обьемном соотношении раствор: вода-1:3, 5. Непрореагировавший 2-мети— пкндоп выпадает в осадок (около 0,001 г).

Поспе фипьтрации фкпьтрат нейтрализуют 30 до рН 6 едким натром, 2-метилиндолин отделяют и подвергают перегонке в вакууме. Получают 31,4 г 2-метипиндолина.

Выход от теории 98,1%. Содержание основного вещества B продукте 99,2%. Выход 35 по току 50%.

Il р к м е р 2. Дпя получения католина 158 г 2 — метилиндола растворяют в 2 и 22%-ной соляной кислоты, добавляют 2 г попифенипсилоксана и загружают 40 в катодное пространство эпектропизера.

Ф

Эпектропизер типа фипьтр — пресса, тефпоновый.

Диафрагма катионитовая, анод оккснорутениевый на титановой основе, катод свинцовый. Анолит — 3%-ная серная киспота. Католит и анопит находятся в цккле (ячейка, хоподипьник, фазоразцепитепь

Р ячейка). Ппотность тока 15 Л/дм. Напряжение 8,5 В. Температура 40 С.

Расход тока 200% от теории.

После окончания электропиза раствор разбавляют водой (1:4). Отфипьтровывают 2-метипиндоп (спеды). Поспе фильтрации фипьтрат нейтрализуют едким натром до рН 7 и подвергают перегонке с водяным паром. Из погона, применяя выса-. пивание хпоридом натрия, получают 155 г

2-метилиндопина. Выход от таорки

98,4%. Выход по току 50%.

Фор мула изобретения

1. Способ получения 2.-метилш допипа эпектрохк м ичес к и м в о с с т ано впен if е м 2метипиндопа в виде раствора в минеральной кислоте, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с цепью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, восстановление 2-метцпкндопа проводят в виде 2-20 вес.% раствора в соляной кислоте в присутствии антивспениватепя.

2. Способ по п. 1, о т и и ч а юшийся тем, что в качестве актквспенк вателя используют трибутилфосфат кли попифенилс илоксан.

Источники информации, пркнятые l30 впимани при экспертизе

1. Заявка ФРГ:4 2403446, кп. С 079 209/04, IB74 (прототкп).