Лабораторное экстракционное устройство
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советскии
Социалистинескил
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (il) 845092 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.11.78 (21) 2689506/28-13 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (5!) М Кл з
G 0I N 33/02
Государствеииый комитет (53) УДК 620.1.05 (088.8) Опубликовано 07.07.81. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 17.07.81 па делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения
Э. А. Новикова, А. А. Уколов и В. А. Шешенйй
Научно-производственное объединение «Агро риборг>>, 1 (71) Заявитель (54) ЛАБОРАТОРНОЕ ЭКСТРАКЦИОННОЕ УСТРОЙСТВО
Изобретение предназначено для использования в сельском хозяйстве и пищевой промышленности и относится к лабораторному оборудованию, в частности к экстракционным устройствам, преимущественно для извлечения масла из масличных семян, подсолнечника. сои при определении их масличности.
Прототипом изобретения является лабораторное экстракционное устройство, известное под названием «аппарат Сокслета» и содержащее цилиндрический акстрактор и испаритель экстракта, соединенные трубопроводом (1) .
Основным недостатком аппарата Сокслета при определении масличности семян является малая скорость экстракции, приводящая к тому, что время определения достигает 24ч. Время экстракции можно значительно снизить, применив непрерывную экстракцию, но конструкция экстрактора, выполненного в виде открытой стеклянной воронки с сифоном, позволяет производить преимушественно статическую экстракцию, т. е. периодическое накопление растворителя в экстракторе с последующим сливом экстракта и постепенным накоплением новой порции растворителя. При сливе экстракта значительная его часть удерживается экстрагируемым материалом, что ведет к увеличению количества циклов экстракции.
Кроме того, определение масличности семян с применением аппарата Сокслета ограничивается требованием использования низкокипящих растворителей во избежание окисления экстрагированного масла при контакте его с воздухом.
Целью изобретения является ускорение тв процесса экстракции.
С этой целью устройство, содержа шее цилиндрический экстрактор и испаритель,сое— диненные трубопроводом, дополнительно содержит насос для подачи растворителя в экстрактор, а последний выполнен герметизированным, снабжен нагревателем и внутренним фильтром для фильтрации экстракта, причем соотношение высоты и диаметра экстрактора выбирают из расчета 10) —,„)г4.
L где1 — высота, à d — диаметр. Для предотвращения окисления масла при отгонке растворителя испаритель может быть сообшен с системой подачи инертного газа.
На чертеже изображено предлагаемое устройство.
845092
Прецла гаемое устройство
Трихлорэтилен 1 00 0,5
48,42
Серный эфир
Аппарат
Сокслета
30 22
48, 29
Оно содержит вертикальный цилиндрический экстрактор 1 с герметизирующими элементами 2 и наружным нагревателем 3.
Экстрактор соединен трубопроводами капиллярными трубками 4 с микронасосом 5 для подачи растворителя и испарителем 6, имеющими колбу 7 для приема экстракта и колбу 8 для сбора отогнанного растворителя.
Колба 7 снабжена нагревателем 9. Полость испарителя сообщена с системой инертного газа, например баллоном 10, через тройник 11.
В экстракторе установлен фильтр 12, выполненный из пористого материала.
Устройство работает следующим образом.
Измельченную навеску семян и фильтр 12 помещают в экстрактор 1, герметизируют его элементами 2 и микронасосом 5 подают в экстрактор растворитель с заданной скоростью 1-2 мл/мин под давлением 5-10 кг/см, образующийся экстракт фильтруется через фильтр 12 и непрерывно отводится в испаритель 6. Нагреватель 3 поддерживает нужную температуру экстракции, не превышающую однако температуры кипения растворителя. Отношение высоты 1 к диаметру экстрактора выбирается меньше 10 и больше 4, что обеспечивает оптимальные условия экстракции.
При - )1О резко возрастает сопротивление заполненного измельченными семенами экстрактора, соответственно значительно возрастает давление, необходимое для обеспечения протока растворителя, происходит уплотнение экстрагируемого материала и прекращение потока растворителя.
При — <4 имеет место уменьшение толL д. щины слоя экстрагируемого материала, споВ устройстве согласно изобретению можно проводить непрерывную экстракцию до полного извлечения масла из навески, что сокращает время экстракции, а следовательно время определения. собствующее возникновению канала, что приводит к ухудшению экстракции жира, неполноте извлечения и снижению воспроизводимости результатов анализа.
Экстракт, поступающий в приемную колбу 7, отгоняется при подогреве ее, масло по мере работы устройства накапливается в колбе 7, а отогнанный растворитель собирается в колбе 8.
Подача из баллона 10 в испаритель инертногс газа предотвращает окисление масла
1Î кислородом воздуха.
Испаритель может быть также вакуумирован для снижения температуры отгонки растворителя.
Все это позволяет работать с различными
15 растворителями в том числе и низкокипяI щими, подбирать наилучшие условия экстра кции (фид растворителя, температуру экстракции, скорость потока) для каждой конкретной задачи и легко воспроизводить условия проведения анализа.
20 Применение описанного выше устройства позволяет свести до минимума число рабочих операций; заполнение экстрактора навеской исследуемого образца и определение веса экстрагированного масла. Время
25 определения масличности семян сокращается более чем в 25 раз, повышается точность определения. Это достигается путем непрерывной подачи растворителя под давлением с заданной скоростью при заданной температуре, т. е. выбора оптимальных ус30 ло вин.
Проводится определение масличности партий семян подсолнечника в аппарате
Сокслета по ГОСТ 10857 — 64 и на предлагаемом устройстве. Сравнительные результаты определения приведены в таблице.
Формула изобретения
1. Лабораторное экстракционное устройство, преимущественно для извлечения масла из масличных семян, содержащее цилиндрический экстрактор и испаритель
845092
Составитель Н. Коровяковская
Редактор П. Горькова Техред А. Бойкас Корректор Н. Швыдкая
Заказ 4136/2 Тираж 907 Подлисноек
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП «Патент» г. Ужгород, ул. Проектная, 4 экстракта, соединенные трубопроводом, отличающееся тем, что, с целью ускорения процесса, оно дополнительно содержит насос для подачи растворителя в экстрактор, а последний выполнен герметизированным, снабжен нагревателем и внутренним фильтром для фильтрации экстракта, причем соотношение высоты и диаметра экстрактора выбирают из расчета 10) — )4, где L — выL сота, а d — диаметр.
2. Устройство по п. 1, отличающееся. тем, что, с целью предотвращения окисления масла при отгонке растворителя, испаритель сообщен с системой подачи инертного газа.
5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Каталог «Laboratory Supplies Chicago, 1894, с. 164.