Способ активационного определенияпримесей b тонких слоях

Способ активационного определенияпримесей b тонких слоях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е,и) 845589

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.10.80 (21) 2988122 18-25 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.09,81. Бюллетень № 34 (45) Дата опубликования описания 07.03.82 (51) М.Кл з G 01 N 23/221

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий (53) УДК 539.216. .2.06 (088.8) (72) Авторы изобретения Л. Е. Кузьмин, А. М. Казанцев, С. А. Макаров, И. Я. .и И. М. Пронман (71) Заявитель

Институт ядерных исследований АН СССР (54) CI10COI AKTHBAII,HOHH010 ОПРБДБЛБНИЯ

ПРИМЕСЕЙ В ТОНКИХ СЛОЯХ

Изобретение относится к области активационного анализа тонкого слоя вещества и может быть использовано в полупроводникозой, электронной, металлургической и других. отраслях промышленности.

Известные способы активационного определения примесей в тонком слое основаны на облучении, анализируемого образца потоком заряженных частиц и последующем измерении активности определяемого радиоизотопа (1 — 2). Толщина анализируемого слоя составляет 20 — 100 мкм.

Основным недостатком известных способов являются относительно невысокие чувствительность и точность определения примесей в более тонких слоях ((20 мкм), что объясняется влиянием поверхностного загрязнения и микротрещин на поверхности анализируемого образца.

Кроме того, операция травления достаточно трудоемка.

Ближайшим техническим решением к изобретению является способ активационного определения углерода в тонком слое, заключающийся в облучении анализируемого образца потоком дейтеронов, удалении загрязненного поверхностного слоя образца путем химического тра вления после облучения и последующем измерении наведенной активности определяемого радиоизотопа 1зХ, образующегося в результате реакции (d, n) в тонком слое — 60 — 80 мкм.

Для лолного удаления ядер 3N, образующихся на поверхности образца, после облучения стравливается слой толщиной 15—

20 мкм. Расчетная чувствительность способа при энергии дейтеронов 4 МэВ и плотности тока 0,6 мкА/см составляет

2-10 — % (31

Однако при анализе более тонких слоев (порядка 20 мкм и менее) чувствительность данного способа снижается до величины порядка 10 — -з%. Это объясняется увеличением содержания ядер зN в поверхностном слое образца при облучении из-за следующих эффектов: радиационно-стимулированная диффузия ядер "N из поверхности, загрязненной углеродом; > разброс пробегов ядер отдачи "N (— 30 относит. % ); образование микротрещин и сорбция в них углерода.

25 Неравномерность травления и сорбция радиоактивных ядер из раствора травителя еще более ухудшают чувствительность способа. Точность анализа в среднем составляет примерно 30%. Кроме того, операции травления, промывки, сушки образ845589

V,(1 — К) А

65 ца увеличивают трудоемкость и снижают экспрессность анализа.

Целью изобретения являются повышение чувствительности, точности и экспрессности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе активационного определения примесей в тонких слоях, содержащем облучение анализируемого образца потоком дейтеронов и последующее измерение активности радиоизотопов, образующихся в результате реакции (d, n) дейтсронов с элементами примесей, дополнительно Одновременно с облучением ре-пстрп >у!о! протоны отда чп, вылетающие из поверхностного слоя образца, образующиеся в результате реакции (d, р) дейтеронов с элемсптамп примесей п по разности двух измерений судят о содержании примесей в тон ко м слое.

Анализ поверхности образца при облучении позволяет исключить операцию травления и связанные с ней ошибки. Указанные выше поверхностные эффекты, возникающие при облучении образца, также не вносят ошибки в результат анализа.

Содержание примеси в исследуемом тонком слое рассчитывается по выражению: (V,,Y )„, где К = -" р " — коэффициент вклада а, р поверхностного содержания примеси в суммарное содер>кание примеси (поверхность и тонкпЙ слОЙ);

У„„— выходы реакции (d, n), по которой определяют суммарное содержание примеси, и реакции (d, р), по которой оп ределяют поверхностное содержание;

А — коэффициент, учитывающий эффективность регистрации активности определяемого радиоизотопа, тормозную способность анализируемого вещества, сечение реакции (d, n), энергию дейтеронов и временной режим анализа; ос — индекс, соответствующий образцу сравнения.

Пример. Молибденовая фольга с содержанием углерода (5-+- 1) 10 — % анализировалась по реакции 1 С (d, n) "N.

Образец облучался потоком дейтсронов, при этом регистрировалось мгновенное излучение протонов отдачи, образующихся в результате реакции "С (д, р) "С дейтеронов с углеродом на поверхности образца.

После облучения активность радиоизотопа

1ЧЧ, образу1ощегося на поверхности и в тонком слое, измерялась регистрацией совпадений аннигиляционных гамма-квантов.

Затем таким же образом анализировался образец сравнения (диск из чистого моли бдена, в поверхностный слой которого им5 !

О

l5

>5

45 плантированы ионы "С, 15 мкг1 см ) ..

Aliàлиз проводился на электростатическом ускорителе ЭГ-2 Института ядерных исследований АН СССР, Энергия дейтеронов составляла 1,65 МэВ, плотность тока

2 — 3 м кА/см . Аналитическая камера отделена от объема ускорителя азотной ловушкой. В камере, под углом 1б5 к оси пучка дейтеронов,расположен поверхностно-барьерный полупроводниковый детектор с майларовым поглотителем толщиной

20 мкм. В камере располо>кен также дер>катель образца с возможностью смены позиций (анал изируемый образец — образец сравнения) без нарушения вакуума.

Лстскторы схемы совпадений установлены непосредственно на камере с целью анализа без извлечения образцов из вакуумировапного объема.

Полученное в результате анализа содержание примеси углерода B слое фольги золщпной 10 мкм равно (4,7+0,3) 10

В качест1зс доверительного интервала указано одно стандартное отклонение при 10 параллельных определениях. Содержание загрязняющей примеси углерода на повсрхносгп образца при этом составляло примерно 0,02 мкг см (1,3. 10 — ", „). Чувствительность способа при указанных условиях anaлиза равна 5. 10 — %. Время одного определения 10 — 20 мин.

Использование предлагаемого способа активационного определения примеси в тонком слое обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: — возможность анализа слоя толщиной до нескольких микрометров без разрушения поверхностного слоя образца, что необходимо при анализе тонких пленок в полупроводниковых приборах, фольг и других об.ьектов; — повышение чувствительности до

5. 10 — прп анализе слоя толщиной порядка 20 мкм и менее, точности — до 5%; — повышение экспрессности и уменьшение трудоемкости анализа; — возможность автоматизации.

Формула изобретения

Способ акти в ационного определения примесей в тонких слоях, содержащий облучение анализируемого образца потоком дейтеронов и последу1ощее измерение активностии ра диоизотопов, образующихся в результате реакции (d, и) дейтеронов с элементами примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности, а также экспрессности анализа, дополнительно одновременно с облучением регистрируют протоны отдачи, вылетающие из поверхностного слоя образца, образующиеся в результате реакции (d, р) дейтеронов с элементами примесей

845589

Составитель А. Тибанов

Техред Л. Куклина Корректор И. Осиновская

Редактор И. Марголис

Заказ 32/39а Изд, Ка 654 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> и по разности двух измерений судят о содержании примесей в тонком слое.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 533156, кл. G 01 N 23/00, 1974, 2. Пронман И„М. и др. Установка для экспрессного нейтронно-активационного определения кислорода в чистых металлах.—

«Заводская лаборатория», т. XXXVIII, № 1100,, 11997722, с 1280 — 1281.

3. Бетттер М. Л, и др. Определение еодержания примесей в полупроводниковом

5 кремнии с помощью активационного анализа на заряженных частицах. В кн.: Третье совещание по использованию ядерно= физических методов для решения научнотехни ческих и народнохозяйственных задач (Дубна, 12 — 15 сентября .1978 г.) . .Из-во

ОИЯИ, Дубна, 1979, с. 12? — I130 (прототип) .