Способ определения остатковфосфорорганических пестицидов вплодоовощном сырье

Способ определения остатковфосфорорганических пестицидов вплодоовощном сырье

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналистичесинх

Республик

» 849076 (61) Дополнительное к авт. свил-ву(51) М. Кл. (22) Заявлено 25. 10. 79 {21) 2836010/28-13

G 01,N 33/02 с присоединением заявки ¹вЂ”

Всударствеиимй комитет

СССР (23) Приоритет до делам иэааретеиий и открытий

Опубликовано23.07.81. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 24.07 .81 (53) УДК664.8, .036.543 (088.8) С.10.Гельфанд, М.Б.Левинский и О.И. Парилова1 ."{.;." ., ..«4" ".:т..

1,;1 Е11т, ; 9.. . 1 . :.,;. ->, Всесоюзнътй научно-исследовательский институ1т консервной промышленности и специальной пищевой технологии (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ

ПЕСТИЦИДОВ В ПЛОДООВОЩНОМ СЫРЬЕ

Изобретение относится к экспрессметоду определения остатков фосфорорганических пестицидов в плодоовощном сырье с помощью газовой хроматографии. Метод может быть ис5 пользован во время технического контроля в консервной промышленности.

Известен способ определения остатков фосфорорганических пестицидов в плодовощном сырье, предусматривающий введение исходной пробы в патрон, нагревание, отгонку пестицидов с водяным паром и последующее.разделение пестицидов jig.

Недостатками известного способа являются низкая точность и чувствительность из-за значительных по.терь вещества при "прямом переносе .выделенных с водяным паром пестици- 20 дов на пластинку со слоем адсор бента, а также растекание пятна до размеров больших, чем требуют общепринятые условия хроматографирования;.Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, предусматривающем введение исходной пробы в патрон, нагревание, отгонку пестицидов с водяным паром и последующее разделение пестицидов, нагревание и отгоику пестицидов с водяным паром осуществляют в инжекторе газового хроматографа, при этом проводят одновременное накопление пестицидов в начальной части колонки хроматографа, а разделение пестицидов ведут путем повышения температуры колонки до 140-185ОС, после чего осуществляют обнаружение пестицидов с использованием селективного фосфорноГо детектора.

На фиг ° 1 приведена схема устройстBGpосуществляющего способ; на фиг.

2 и 3-хроматограммы анализа.

Пример 1. Плодоовощное сырье (морковь, картофель, сливы и др), в

84907 которое добавлен трихлорметафос-3, в количестве, не превышающем пре— дельно допустимые концентрации, т.е.

1 мг/кг, измельчают, отбирают среднюю пробу в количестве 200-500 мг, помещают в стеклянную ампулу 1, которую с помощью припаянной к ней проволоки 2 и уплотнительной резины 3 закрепляют в крышке 4 инжектора и вводят в верхнюю необогреваемую часть ro инжектора 5 (фиг. 1). Крышку завинчивают до полной герметичности сис— темы, что определяется по маномеру газоносителя и по возвращению перасамописца на первоначальную нулевую . 3S линию.

Температуру колонки 6 поддерживают в пределах 80-100оС. Ампулу с пробой продвигают в обогреваемую зону 7 инжектора. При этом происходит zo испарение водяного пара и отгонка с ним пестицидов, которые накапливаются в начальной части колонки, работающей о при данной температуре до 100 С как накопитель. Сигналом полного выделе- 25

Ю ния водяного пара из образца служит снижение давления в линии газоноси— теля до первоначального значения.

После установления рабочего режима газового хроматографа температуру ко- 30 лонки поднимают до 185оС, оптималь— ной для трихлорметафоса-3, при которой происходит эффективное разде— ление.

Анализ проводят на любом газовом 3S хроматографе с фосфорным детектором, например "Цвет †1", со стеклянной колонкой длиной 1м, диаметром 2 мм.

Начальную часть колонки, находящуюся в зоне инжектора и имеющую внут- 40 ренний диаметр до 6 мм, не заполняют неподвижной фазой, так как в ней помещают ампулу с пробой. В качестве неподвижной фазы используют 1,5

SE-30 на хромосорбе Ч или З ХЕ-60 45 на хроматоне или другие подходящие фазы. Скорость газоносителя 2022 мл/мин, водорода 14-15 мл/мин, воздуха 24 л/ч (параметры даны для хроматографа "Цвет-106") . Хромато- so грамма анализа остаточных количеств

6 4 трихлорметафоса-3 в моркови приведена на фиг. 2.

Пример 2. Подготовку образца проводят по примеру 1. В образец пробы вносят определенное количество хлорофоса. Измельчение пестицида осуществляют по примеру 1, Хроматографирование проводят при температуре о

140 С, при условиях, перечисленных в примере 1.

На фиг. 3 приведена хроматограмма хлорофоса, выделенного из образца вишни.

Способ определения фосфорорганических пестицидов может применяться как в научных исследованиях или как экспресс-метод в заводских лабораториях, оснащенных газовыми хромато— графами с фосфорным детектором. Чувствительность метода 0,01 мг/кг по трихлорметафосу-3, точность метода

3 — 5 .

Формула изобретения

Способ определения остатков фос— форорганических пестицидов в плодоовощном сырье, предусматривающий введение исходной пробы в патрон, нагревание, отгонку пестицидов с водяным паром и последующее разделение пестицидов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, нагревание и отгонку пестицидов с водяным паром осуществляют в инжекторе газового хроматографа, при этом проводят одновременное накопление пестицидов в начальной части колонки хроматографа, а разделение пестицидов ведут путем повышения температуры колонки до

140-1850С, после чего осуществляют обнаружение пестицидов с использованием селективного фосфорного детектора

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Stahe Е. Lebensmittel Untersuchung und Forschung. 1969, Т.140, 329 .

849076 и?.2

Корректо М. Ша оши

Составитель С. Белая

Редактор В.Лазаренко Техред Т;Маточка

Филиал ППП "Патент", r.. Ужгород, ул . Проектная, 4

Заказ 6082/56 Тираж 907 ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5