Способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте

Способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22Ь, Зоз

¹ 85015

СССР

, » r rq т

) ° 1 . . Фф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕГЕЛЬСТВУ

В. А. Титков и Ю. А. Рымашевская

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО 1-АНИЛИДО-2-МЕТИЛАНТРАХИНОНА РАСТВОРЕНИЕМ В СЕРНОЙ КИСЛОТЕ

Заявлено 8 июля 1948 г. за № 381239 в Гостехнику СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 12 за 1950 г.

Известен способ очистки технического 1-анилидо-2-метилант рахинона п рекристаллизацией из органических растворителей, однако, при этом имеют место большие потери основного продукта.

Предложен способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте с последующим выделением путем разбавления водой, отличительная особенность которого состоит в том, что для растворения применяют 77 — 80а/а-ную серную кислоту.

Пример 1.

Пример 2.

В 100 мл купоросного масла вносят 10,0 г такого же анилида, как и в примере 1, размешивают до полного растворения и затем при 30— о

40 С добавляют по. каплям рассчитанное количество воды до доведе10,0 г сырого 1-анилидо-2-метилантрахинона (полученного нагреванием 1-хлор-2-метил или 1-нитро-2-метилантрахинона в анилине с последующей отгонкой водяным паром избыточного анилина) вносят в 200,0,нл серной кислоты с концентрацией 77 — 80% и размешивают в течение 5 — 6 час при 40 — 50 С. Затем массу охлаждают и фильтруют.

Осадок на воронке промывают 20 — 30 лил той же кислоты.

Сернокислотный фильтрат объединяют с промывной кислотой и разбавляют литром воды. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. После сушки получают 8,6 — 9,6 г (в зависимости от количества примесей) чистого 1-анилидо-2-метилантрахинона. Ярко-красный порошок с т. пл. 222 — 223 С. № 85015 ния концентрации серной кислоты до 77 — 80%. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают и далее обрабатывают так же, как и в примере 1.

Предмет изобретения

1. Способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте с последующим выделением путем разбавления водой, отли ч а ющи и ся тем, что для растворения применяют

77 — 80<-ную>

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щий с я тем, что технический 1-анилидо-2-метилантрахинон растворяют в серной кислоте с концентрацией не ниже 92% и затем все примеси осаждают разведением кислоты до концентрации 77 — 80%.

Редактор Т. Н. Казанская Текред А. А. Камыгнникова Корректор Т. Д. Хромцева

Подп. к пен. 2711 — 64 г. Формат бум. 70 Yi 1081!t Объем 0,18 изд. л.

Заказ 3262/1 Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2