Способ контроля кислотности ацетоновогораствора

Способ контроля кислотности ацетоновогораствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социалистическик

Реслублик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >850639 (Sl ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26,10,79 (21) 2833572/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.81. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 03.08.8 1 (53 ) М. Кл.

С 07 В 3/00

G 01 N 31/00

91оудорстееииый комитет

СССР оо делам изобретений к открытий (53) УДК 66.012.. 1 (088,8) (72) Авторы изобретения

Т. М. Керимов и В. С. Глухов (7l) Заявитель

Грозненское научно-производственное обьединениеHpомавтоматика (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КИСЛОТНОСТИ

АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА

Изобретение относится кспособам конpoll% кислотности ацетонового раствора и может быть применено в системах управления процессом ацетонирования 1,сорбозы, например, в производстве аскарб иковой кислоты.

Процесс ацетонирования L -сорбозы осуществляют путем растворения сорбозы в кислол. ацетоновом.растворе, получаемом путем смешения олеума и ацетона.

Известные спос обы контроля кислотности различных растворов по косвенным парам:етрам: плотности, рН, удельной электропроводности и т.п. используются при анализе бинарных сред jl).

В многокомпонентных средах использование известных способов невозможно, Наиболее близким к предлагаемому по технической сушиости и достигаемому результату является способ контроля кислотности ацетонового pacraapa, содержащего олеум и ацетон, заключающийся в измерении концентрации олеума, температуры олеума и ацетона до растворения, температуры полученной смеси и определения кислотности ацетонового раствора по измеренным параметралт (2).

В предлагаемом способе на конечный

S результат измерения кислотности ацетонового раствора сушественное влияние оказывает измерение содержания влаги в ацетоне даже при стабильном его расходе.

Это связано с тем, что в процессе ацето10 нирования ь -сорбозы используется ре .. †. генерируемый ацетон, содержание влаги которого колеблется от 0,2 до 2,0 масс.%.

При анализе зависимостей содержания влаги в ацетоне и кислотности ацетонового раствора от температуры реакции смешивания, которые указаны в предлагаемом способе, а также полученные экспериментально по ВНИИПИ Промавтоматика выяснилось, что изменение содержания влаги в ацетоне на + 0,27 приводит к изменению температуры реакции смешения о на 1,2 С. Это приводит к погрешности измерения кислотности ацетонового раствора равной 3,8 г/л, что составляет 19%

3 8506 ог диапазона измерения (85: 105 г/и).

Такая погрешность в измерении кислотности ацетонового раствора приводит к образованию избытка воды, не связанной опеумом и увеличению кислотности ацетонового раствора, что, в свою очередь, приводит к образованию побочных продуктов, снижающих выход цепевого ц.одукта, Это

«ребуег дополни«ельного измерения и стабилизации содержания влаги в ацетоне, 10 что в свою очередь усложняет способ измерения. Кроме того, предпагаемый способ не дает ясной картины о качестве

Киапого ацетонового раствора, находящегося непосредственно в ацетонаторе. 15

Бель изобретения - повышение точности измерения эа счет исключения впияния изменения содержания влаги в ацетоне.

Поставленная цель достигается тем, что дополнительно отбирают пробу кислого ацетонового раствора (КАР) из ацетонатора, измеряют ее температуру, смешивают с опеумом в диапазоне соотношений

25 от 20: 1,5 до 20; 2,8 ма олечма) калоримегре, измеряют температуру получаемой смеси и по известным и вновь измеряемым параметрам опредепяют кислотность ацетоновоГо раствора.

Дпя выявления возможности опредепения киспотности ацетоновых растворов термохимическим способом проведена серия опытов, закпючаюшаяся в смешении кислых ацетоновых растворов концентрацией в диапазоне от 80 до 110 г/и с опеумом (концентрацией 207 св. 50+ и

2% св. 50 g и определении температуры, термохимической реакции смешения.

Анализ ацетоновых растворов в предепах кснценграции от 80 до 110 г/и мож.но определить термохимическим способом с точностью, не уступающей методу титрования. При этом, на конечный результат измерения температуры термохимической реакции заметное влияние оказывают концентрация опеума и исходные температуры опеума и кислого ацегонового раствора.

На фиг. 1 приведен график зависимосгя температур тер мохимических реакций смешения кислых ацегоновых расгвсров с концентрациями 85г/и-(а) и 105 г/и-(6) и опеума концентрацией 20% св. 50 от их соотношения обьемов, 55 на фиг. 2 — график зависимости температур гермохимических реакций смешения кислых ацегоновых растворов с конщеи«рациями. 83 г/л-(В) и 105г/л-(2) .

39 4 и опеума концентрацией 2% св, SÎ or ux соотношения обьемов; на фиг. 3 показан график зависимости температур термохимических реакций смешения кислых ацетоновых растворов с олеумом концентрацией 287 св. 50 при соотношении их объемов 20:2,5 от концентрации кислых ацетоновых растворов в диапазоне от 80 до 110 г/и при их исходных температурах равных

О о кс р ол 17 С вЂ” (с)) " :к 2 т.ол=21 С- (е)

На фиг. 4 изображена принципиальная схема реализации предпагаемого =ïîñîáà.

При этом, результаты опытов показапи, что увеличение обьс.ма олеума концентрацией 20% св. 50 свыше 3 мл, при постоянном обьеме кислых ацетоновых растворов равного 20 мп вызывает интенсификацию образования окиси мезитипа и приводит к ухудшению сходи..;ости резупьтатов опытов, а увепичепп . обьема опеума концентрацией 2ro св 30g свыше 3 мп, при постоянном объеме ацетоновьп растворов равного 20 мл, не дает разности температур термохимических реакций при смешении с ацетоповыми растворами кон центрацией 85 г/и и 105 г/л, которая необходима дпя контропя киспотности киспых ацетоновых растворов.

Поэтому, дпя уменьшения погрешности измерения при дозчрованип ппи изменении концентрации опеума в д,t: назоне от

2/0 св. 50у до 20% св. 50 3 диапазоном соотношений объемов киспых ацетоновых растворов и опеума можно считать диапазон, равный от 20; 1,7 до 20: 2,7 (РЛ К4 - при котором размп опеума) ность температур термохимических реакций смешения была больше 1,=.. С (фиг.1 и 2).

Однако, дпя экстрагирования впа1 и, содержащейся в ацетоне, в процессе ацетонирования ), -сорбозы подают опеум концентрацией ог 20% св. S 0> до 257

cs. 60>.

Поэтому, дпя испопьзования предпагаемого способа в производственных усповиях, целесообразно соотношение кислых ацетоиоьых растворов (KAP) и опеума (концентрацией 207o св. 50 +25% св. 50>) иметь в диапазоне от 20: 1,5 до 20:

2,8 (МЛ КАР фиг. 4 пока-, мл опеума) зан ацетонагор 1, куда поступают технологические потоки ацетона и опеума; тру5 850 бопровод 2, по которому непосредственно иэ ацетонатора 1 с помощью побудителя расхода подается представительная проба кислого ацетонового раствора в калориметр 3, В калориметр 3 также из технологического потока по трубопроводу поступает олеум. Смесь олеума с кислым ацетоновым раствором из калориметра 3 поступает в ацетонатор 1.Термодатчики 46 служат для измерения температуры, соответственно, кислого ацетонового раствора до смешения с олеумом, олеума до смешения с кислым ацетоновым раствором, смеси кислого ацетоновск о раствора с опеумом и калсриметре 3, датчиком концент- ls рации олеума 7 и термодатчики 4--6 связаны с вычислительным устройством 8.

Работа предлагаемой схемы заключается в следующем.

Определенное количество представитель-щ ной пробы кислого ацетонового раствора из ацетонатора 1 с помощью побудителя расхода по трубопроводу 2 поступает в калориметр 3. Г!ри этом измеряют температуру кислого ацетонового раствора термодат-25 чиком «1, Из линии технологического потока опе-, ума, поступающего в аценатор 1, Огбирают определонное количество олеума, иэморяют его температуру термодатчиком Зо

5, концентрацию датчиком 7 и направляют в ror же калориметр 3 для смешения с кислым ацегоновым раствором в определенных соотношениях. Термодатчиком

6 иэморякт температуру. реакции смеше- з5 ния получаемой смеси, Г1олучаемая смесь олоума с кислым Оцетоновым раствором иэ калориметра 3 поступает в ацетонагор 1.

В вычислительном устройстве 8 по тем- 40 пературе получаемой смеси, с учетом исходных температур кислого ацетонового

639 раствора и олеума, а также концентрации олеума, определяют кислотность ацетонового раствора в ацетонаторе 1.

Использование предлагаемого способа обеспечивает повышение точности измерения за счет исключения влияния изменения содержания влаги в ацетоне и увеличение выхода целевого продукта более чем на 1,57. В денежном выражении экономический эффект от внедрения предлагаемого способа на одном ацетонаторе Ориентирвочно составляет 50 тыс. рублей в ron.

Формула изобретения

Способ контроля Kncnornocrn ацетонового раствора, содержащего олеум и ацетон, путем измерения концентрации и roMпературы олеума и температуры ацетонового раствора в калориметре, поступающего в ацетонатор, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точнос«ти измерения за счет исключения влияния ;изменения содержания влаги в ацетоне, по волнительно Отбщ ают пробу ацетонового раствора из ацетонатсра смешивают c опеумом в калсриметре в соотношении 20:

:1,5-2,8 и по указанным параметрам определяют кислотность ацетонового раствэра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кулаков N. В. Технологические измерения и пробы для химических производств. Машиностроение", М., 1966, с. 373-479.

2. Авторское свидетельство СССР

М 562543, кл. С 07 В 3/GO, Гл 01 N 31/00, 1976 (прототип).

850639 фр Og

6Х

g РД

И вр,еа б0

80 В5 90 95 10д >05 1Ю

С др, Г/Л

Фиа.3

2д 20 2ä 20 20 20 Ука Р. Ç5 д,5 1 1,5 2, Z,5 3 9 а А.

Фиг,1

Д) 20 20 20 Ущр

15 2 2,5 3 ал, ФААД. 2.

850639

Составитель А. Жаворонкова

Редакгср Ю. Середа Техред Н.Ковалева Корректор Е. Рошко

Заказ 6242/31 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений ы открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектнаы, 4