Способ металлизации окисловметаллов

Способ металлизации окисловметаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалнстическиз

Ресвублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТЗУ (ii) 850756 (61} Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 170879 (21) 2812093/22-02 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Опубликовано 300781 Бюллетень йо 28

Дата опубликования описания 300781 (St)M Kn 3

С 25 0 5/54

С 23 С 3/02

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий (53) УА (621. 793. . 3 (088. 8) A . Ã . Hå ï о ê oé÷ èöê è é, Г . B . Ã ó êìà÷ å â, A . Ï . Недаш ковск и и . и Г . Ю . Нед ашков с к а я

{72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт физики, AH Белорусской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ ОКИСЛОВ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к металлизации окисных материалов, например ферритов, различных керамических материалов и др., и может быть использовано в радиоэлектронной и вычислительной технике.

Известен способ металлизации окислов металлов, включающий стадию восстановления окисла за счет установления на его поверхности двух электродов, к которым приложено напряжение, и перемещения одного иэ них (катода) по поверхности окисла под слоем защитной жидкости и стадию осаждения металла на восстановленную поверхность (1).

Однако восстановленный слой имеет низкую адгезию вследствие локального термического характера восстановления окислов и малопроизводителен вследствие необходимости проведейия процесса в две стадии.

Цель изобретения — повыщение производительности процесса и адгезии покрытий.

Укаэанная цель достигается тем,что обе стадии проводят в растворе химической металлизации, причем восстановление окисла проводят в плаэмохимическом режиме при плотности тока на ка- З0 тоде 30-90 A/ñì è скорости его перемещения по поверхности окисла 1200 мм/с с периодической электрохимической обработкой восстановленной поверхности при катодной плотности тока 1-20 А/см и частоте 0,01-0,05 Гц.

Способ осуществляется следующим образом.

Окисел металла, например феррит, помещают в автокаталитический раствор химической металлиэации. На контактирующий с ним перемещающийся катод подают напряжение для подцержания на нем плотности тока 30-90 A/ñì, 2

Возникающая при этом электролитная плазма восстанавливает окисол и на

его поверхности образуются активные восстановительные центры, на которых сразу же начинает осаждаться металл иэ автокаталитического раствора, Однако в процессе роста металлической пленки из автокаталитического раствора возможно ее постепенное пассивирование, т.е. окисление, при этом рост ее прекращается. Для предотвращения этого явления проводится электрохимическая обработка растущей металлической пленки при плотности тока на катоде 1-20 A/ñì

850756 в течение до 0,5 а. Обработка повторяется через 20-100 с с частотой

0,01-0,05 Гц. Если же пассиВация происходит, то осуществляется электрохимическое восстановление окисной пленки. Такая обработка повышает скорость химического осаждения металла. В итоге возрастает как адгезия металлического покрытия на окисле, так и производительность процесса.

Электролитная плазма образуется только при определенной катодной плотности тока (30-90 А/см ). Если уменьшить плотность тока ниже 20 А/см, то плазмохимический режим переходит в электрохимический. Если проводить обработку в электрохимическом режиме l5 в течение длительного времени, то может произойти разложение автокаталитического раствора, особенно если он не стабилизирован. При плотностях тока на катоде до 20 А/см2.также мо- Я0 жет проходить активация окисла, но с низкими скоростями (нет электролитной плазмы), при этом возможно разложение автокаталитического раствора.

С увеличением плотности тока скорость активации растет и становится максимальной в плазмохимическом режиме при плотности тока 30-90 A/cM. Катод пей ремещается по поверхности феррита, что позволяет заканчивать активацию в течение нескольких секунд или долей секунды при использовании плоского катопа в форме лезвия, при .этом разложения автокаталитического раствора металлизацин не происходит.

При контакте катода с окислом последний в зоне контакта переходит в реакционноспособное состояние. На этом участке адсорбируются черезвычайно активные ионы восстановителя (потерявшие свою гидратную оболочку) и отни- 4(} мают кислород от окисла. Искровые разряды, воздействующие на окисел, активируют процесс восстановления. При малой для данной плотности тока скорости перемещения катода возможно 45 испарение активированной поверхности (эрозионная обработка) или даже разрушение окисла. Поэтому перемещение катода осуществляют с определенными скоростями (1-200 мм/с), зависящими от плотности тока на нем, чтобы дозировать плазмохимическую активацию.

Пример 1. В автокаталитический раствор химического меднения (C u S 0 5 Н 0 10 О г/л, глицерин 100 г/л, Na 10 г/л; NaOH 100 г/л: СИ О И

40 мл/л) помещают Й -Zn, Ni-Ип ферриты, ферриты гранаты (плоской формы размерами 50х50х5 мм). Перемещающимся подпружиненным катодом, контактирующим с ферритом,. производят ф) образование активных восстановительных центров за счет процесса поверхНостного электрохимического восстановления феррита. Плотность тока на катоде 90 А/см, скорость перемещения катода 200 мм/с. Сразу после соз дания восстановительных центров на них начинает осаждаться медь из ав— токаталитического раствора. Растущая металлическая пленка подвергается периодической электрохимической обработке с частотой 0,05 Гц (время одного цикла обработки до 0,5 с).Плотность тока на катоде 1 A/см (она выше плотности на аноде не менее чем в 10 раз).

Анод не контактирует с металлизируемыми ферритами. Получают медные пленки на ферритах толщиной 10 мкм с высокой адгезией. Весь технологический процесс металлизации выполняют за одну операцию.

Пример 2. В автокаталитический раствор химического никелирования, г/л: и i S04. 4Н О 30, Na Н РО Н О 10, NaCH СОО ЗН Î 10, помещают керамику типа ЦТС (в ее состав входят окислы циркония, титана, свинца) в форме дисков диаметром 30 и толщиной 1 мм.

Плазмохимическую активацию поверхностного слоя керамики производят при плот- ности тока на катоде 30 А/см, который перемещают со скоростью 1 мм/с. Растущую пленку никеля подвергают электрохимической обработке при плотности тока на катоде 20 А/см, времени обработки до 0,5 с и частоте 0,01 Гц.

Получают никелевые пленки на керамике толщиной 20 мкм с высокой адгезией. Весь технологический процесс металлизации осуществляют за одну операцию.

Металлизированные окислы испытывают на прочность соединения покрытия с основой, на ползучесть, а также определяют электромагнитные свойства металлизированных ферритов и их способность к газовыделению.

Адгезию покрытий определяют по усилию на отрыв металлической пленки. Для этого к металлизированному окислу, в частности ферриту, припаивают металлический стержень и на разрывной машине определяют адгезию.

Разрушение происходит по ферриту при

150-200 кг/см. В случае химической

K металлизации известным способом металлическое покрытие отрывается при нагрузке 120 кг/сьР). Адгезия меньше и при металлизации известным способом при восстановлении поверхности феррита за счет перемещения электрода и последующего электролитического осаждения металла.

Электромагнитные свойства металлизированных ферритов, определенные по изменению магнитной проницаемости в зависимости от изменения индуктивности катушки, идентичны свойствам исходных.

Для оценки ползучестн паяного соединения феррита с титановым корпусом (изменение 1) используют интерференционный прибор типа ПНУ-1, предназначенный для поверки плоскопараллельных

850756

Составитель Л. Казакова

Техред Ж.Кастелевич Корректор 1 . Назарова

Редактор Т.Мермелштайн

Заказ 6259/37 Тираж 704 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 концевых мер длины. Изменение высоты сборок после механических и темпера-, турных воздействий, измеренное интерферометром, составляет 1,4 мкм и находится в пределах ошибки измерений (предельная погрешность 3,54 мкм), Исследованйя проводятся следующим образом.

Ферритовую деталь с нанесенной медной пленкой помещают в контейнер, который устанавливают на откачнай.доат.

Образец обезгаживают при 150 Т5"С в те- чение 50 ч. По результатам,испытаний. газоэыделение металлиэированной Фепв ритовой деФали составляет 1 ° 10 лмк/с ) что отвечает техническим требованиям.

Предлагаемый способ позволяет повысить производительность процесса, так как он осуществляется эа одну операцию, и получать металлические слои с высокой адгезией к подложке, Формула изобретения 20

Способ металлиэации окислов металлов, включающий стадию восстановле- ния окисла за счет 1If p(ìåøåíèÿ по его поверхности катода и стадию осаждения металла на восстановленную поверхность, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и адгезии покрытий, обе стадии проводят в растворе химической металлизации, причем восстановление окисла проводят в плазмохимическом режиме при плотности тока на катоде 30-90 А/см н скорости его перемещения по поверхности окис-. ла 1-200 мм/с с периодической злектрохимической обработкой восстановленной поверхности при катодйой плотности тока 1-20 А/см и частоте 0,010 05 Гц.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 320862, кл. Н 01 27/00,, 1967.