Способ обработки электродов

Способ обработки электродов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и 851250

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиин

Социалистичесиин

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 29.01. 79 (21) 2720134/18-25 (51) Я, Кд

Q 01 N 27/48 с присоединением заявки рй

Веуднратввннвй «вантвт

CCCP ао ленввт нэвбрвтвннй н втнрмтнй (23) Приоритет (53) УДК 543.253:

:622.3.035. ,2(088.8) Опубликовано 30.06.81. Бюллетень М 28

Дата опубликования описания 30.07.81

;I

Л.N. Воробьева, Л.Ф. Додина, З.В. Михайлова, (:: ;, -,.: .-, А.Г, Мегрелишвили и Л.Ю. Кетриц

Всесоюзный научно-исследовательский и консррукторский институт медицинской лабораторной техни <ы= (72) Авторы изобретения (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЭЛЕКТРОДОВ

Изобретение относится к электрохимии, в частности, к способам обработки измерительных электродов, используемых в медицинской лабораторной технике для кондуктометрических измерений в биосредах.

При биологических исследоваьвтях кондуктометрическая техника используется главным образом при регистрации кинетики процессов свертывания

10 крови и плазмы, а также ферментативных реакций. На результатах измерения электропроводности растворов сказываются физические процессы, кротекающие в измерительной ячейке, конвекция, диффузия, адсорбция, тепловое рассеивание энергии при прохождении электрического тока. Скорость установления стационарного состояния на межфазной границе металл-раствор. sa20 висит от адсорбционной способности, характера обработки электродов перед измерением. Кроме того, поверхности электродов не сразу смачиваются.жидкостями из-за наличия на них адсорбированных газов атмосферы. Только более или менее длительное (2-5 ч) насыщение электродов в исследуемом раст-воре или в растворах близкого состава может обеспечить нормальные условия для точной регистрации электропроводности. Для удаления адсорбированных поверхностью электродов белков, жиров, углеводов электроды и рабочие кюветы перед началом работы обрабатывают специальным образом.

Известны способы обработки ионо селективных электродов, например водородных электродов. Перед измерением производится непродолжительное травление в 50Х-ной царской водке и промывание в концентрированной азотной кислоте и дистиллированной воде.

Для обработки стеклянных электродов используют 6М раствор соляной кислоты, а затем производят обильное ополаскивание дистиллированной водой (1).

3 85125

Хингидронный электрод перед измерением обрабатывают горячей хромовой смесью и промывают ь воде и этиловом спирте 1 2).

Серебряный; электрод обрабатывают5 горячей (50-70OC) концентрированной азотной кислотой..

Использование известных способов для обработки электродов из титана кондуктометрических контактных дат- ip чиков малоэффективно, так как вызывает нестабильность параметров датчиков. Кроме того, работа с концентрированными кислотами при повышенной температуре трудоемка и требует боль- 15 шой предосторожности.

В условиях химических лабораторий для обработки электродов датчиков используют хромовую смесь или 6Х-ную перекись водорода. Обработку ведут в 2О хромовой смеси в течение 30 мин, в перекиси "водорода в течение 1 ч. Однако, как показывают проведенные исследования, эта обработка электродов не дает достаточную стабилизацию па- 25 раметров датчиков и влияет на скорость ферментативной реакции, не обеспечивая ее воспроизводимости.

Ближайщим к изобретению является способ обработки угольных электродов M кондуктометрических контактных датчиков, заключающийся в погружении электродов в l/5N раствор Н SO и подачи на них переменного тока в течение 2 ч, а затем подачи постоян- 55 ного тока в течение 20 мин при изменении полярности через каждые 10 мин f3).

Основным недостатком известного способа является нестабильность параметров и недостаточная точность изме- 4О рений в биологических средах.

Цель изобретения - повышение стабильности параметров, увеличение точности измерения, сокращение времени обработки.

Поставленная цель достигается тем, что обработку электродов кондуктометрических контактных датчиков осуществляют путем погружения в раствор этанолмеркурхпорида и N-цетилпиридииий хлорида в соотношении l:2 (диоцида ) с концентрацией 1: 1000 в течение

15-30 мин с последукщим промыванием проточной дистиллированной водой .

0 4

На чертеже приведены графики относительного изменения средних значений электрических параметров (R и С) датчиков, обработанных диоцидом (1) и

6Х-ным раствором перекиси водорода (2) после проведения десяти ферментативных реакций.

Оценка способа обработки электродов датчиков осуществляется путем измерения электрических характеристик датчиков в физрастворе до и после проведения ферментативной реакции и путем регистрации скорости этой реакции.

Для сравнения измерения проводят с датчиками, обработанными предлагаемым способом и 6Х- ной перекисью водорода.

Предварительно вымытые в мыльном растворе кондуктометрические.датчики с титановыми электродами, покрытыми стеклоэмалью, погружают в раствор диоцида с концентрацией 1:1000 на

30 мин, затем тщательно промывают проточной дистиллированной водой и высушивают. Измерение электрических характеристик (R и С) дпя 10-ти датчиков проводят с помощью мостовой схемы в кювете с физраствором (0,15 н

МаС 1) . Объем кюветы составляет 2,5 мл ю напряжение на датчике 10 мВ. Затем с помощью этих же датчиков, обработанных предлагаемым способом и 6Х-ной перекисью водорода проводят ферментативную реакцию на кондуктометрической установке, ход которой записывают на ленте самописца в виде кинетической кривой. Реакцию проводят в условиях 0,05 Mmpuc-HCR, буфера при

37 С. В качестве биологического объема используют очищенный препарат холинэстеразы, что позволяет соблюдать скорость ферментативной реакции относительно постоянной.

Скорость ферментативной реакции определяют как тангенс угла наклона кривой (Щ®) к направлению движения ленты самописца. После окончания ферментативной реакции вновь проводят обработку датчиков в течение

15 мин указанными способами с последую щими измерениями параметров датчиков в физрастворе.

Результаты измерений сведена в таблицуе

851250

-0,4

8,3

-3,0

5,0

4,2

-!1,2

-3)0 . +3,4 7,1

+12,0

+II 0

+12,0

4,2

-2,0

+4,0 7,1

-ll 9

-12,3

-13,6

5 0

+2,4 +4,0 7,1

+2,2 +2,5 7i9

5,5

+7,0

5,0

-!4,9 +12 0

+34 80

+2,2 6,1

+1,1 7,5

+1,2

6,3

-1,3

+17,0

-17,7

-16,3

-l7,3

-21,5

5,0

+14,0

6,3

+0,6

793

+15,0

+16,0

-2,8

+1,1 8,0

4,0

Иэ таблицы видно, что обработка электродов диоцидом стабкпизирует параметры датчиков от реакции к реак-, ции. Относительные изменения сопротивления не превышают + 2,5Х, емкос- 3s ти !.5Х. Эти изменения находятся в пределах погрешности измерений. В случае обработки электродов 6Х-ной перекисью водорода эти изменении соответственно составляют -20 и +15X.

При записи кинетической кривой с помощью датчиков, обработанных дио,цидом, установлено, что значительно увеличивается скорость реакции (величинаФфбвозрастает примерно в 1,5 ра45 за) по сравнению с датчикаж, обработанными 6Х-ной перекисью водорода., Увеличение ф6 при одних и тех же условиях проведения реакции, но при разных способах обработки электродов датчиков, свидетельствует о повышении точности измерения.

Предлагаемый способ позволяет повысить стабильность измерения парамет ров почти в 3 раза, точность измере$5

° ний примерно в 1,5 раза, а также сок-. ращает время обработки электродов лочти в 4 раза.

Формула изобретения

Способ обработки электродов кондуктометрическкх контактных датчиков, включающий. погружение электродов s растворы неорганических или органических веществ и последующую подачу на них переменного и постоянного тока с определенной периодичностью о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности параметров, увеличения точности измерений и сокращения времени обработки, электроды погружают в раствор этанолмеркурхлорида и N-цетилпирндиннй хлорнда в . соотношении 1: 2 (диоцида) с концен!рацией I )000 на 15-30 мнн и затем промывают проточной дистиллированной водой.

Источники ииФормации, принятые во внимание при экспертизе

l. Бейтс P. Определение рН. Теория и практика. Л., "Химия", 1972, с.218,.

2. Galbard I.l..- J.Am. Chem,Soc.

69, 533.

3. Авторское свидетельство СССР

Э 155806, кл. С 25 В 11/12 ° 1963 (прототип) .

° f0

1

4 40

Ф ц . fO

1 с й7, 20

4 з Ъ ъ g

Q %a

Составитель Н. Алимова

Редактор Т. Портная Техред С.Мигунова Корректор Е.Рошко

Заказ 6342 61. Тирах 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ИИИ Иатент, г. Ухгород, ул. Проектная, 4