Устройство для подачи измерения и ре-гулирования расхода парового элюентав газовой хроматографии

Патент 851261

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<п1851261

К АВТОРСКОМУ СВИДИ ВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено ОЫ079 (21) 2826524/23-25 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 300781. Бюллетень М

Дата опубликования описания 3007.81 (я)м. к,.з

G 01 N 31/08

G 05 D 7/01

Государствеииый комитет

СССР ио делам иаобретеиий и - открытий

РЗ) УДК 54 3 . 5 4 4 (088. 8) т»ъ

В.Н. Семкин, A.Â. Гарусов и N.Ñ. Вигдфгауз

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им.A..Å. Арбузова

КазанскОго фклиала AH СССР (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОДАЧИ, ИЗМЕРЕНИЯ

И РЕГУЛИРОВАНИЯ РАСХОДА ПАРОВОГО Эй0ЕНТА В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к устройст-» вам для подачи, измерения и регулирования расхода подвижной фазы в газовой хроматографии с паровыми элюентами.

В газовой хроматографии с подвижной фазой в виде паров различных жкдкостей, например водяного пара, устройства, применяемые для подачи, измерения и регулирования расхода обычного rasa-носителя, не могут быть использованы, например, из-эа конденсации элюента в расходомере или системе подачи.

Известно устройство для подачи подвижной фазы в хроматограф, содержащее резервуар с жидкостью и буферную емкость, находящиеся под давлением - (1) . 20

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для подачи, из- мерения и регулирования расхода парового элюента в газовой хроматографии,содержащее источник давления, соединенный с источником жидкого элюента, соединенный через эапориый вентиль с системой парообразования злюента; включающей парогенератор н демпферную емкость (2). 30

Существенными недостатками известного устройства являются малая точность измерений и поддержания расхода элюента, а также наличие в системе пульсаций давления.

Цеяь изобретения - повышение точности поддержания и измерения расхода злюента

Поставленная цель догтигается тем, что в устройство для подачи, измерения и регулирования расхода парово-, го элюента в газовой хроматографии, содержащее источник давления, соединенный с источником жидкого злюента, соединенный через запорный вентиль с системой парообразования элюента, включающей парогеяератор и демпферную емкость, введен калиброванный горизонтально расположенный капилляр с отводом для подачи газового пузырька, установленный между выходом запорного вентиля и входом в демпферную емкость, выполненную в виде .вертикально расположенного трубчатого сосуда, верхняя часть которого каналом соединена с источником давления и источником элюента и снабжена прсходящей через уплотнение и почти доходящей до дна сосуда трубкой, соединенной с паро851261 см с (1 вариант) см з " Относительная

4 -. ошибка опреде(2 вариант> ления, %

Относительная ошибка определения, %

Время измерения, мин

0,000768

0,000758

0,3

1,0

0,000936

21,0

1,2

0,8

0 000775

0 000772

0,000686

0,000813

11,0

5,0

120

0,000761

0,000770

0,7

0,5

0F000735

0,000780

150

О, 000771

0;000757

1,2

180

Q = 0,000766. Среднеквадратичная ошибка определения = 0,9%. ц = 0,000771. Среднеквадратичная ошибка определения +11,0%. генератором. Кроме того, сосуд снаб- жен параллельно расположенным трубчатым уровнемером. Ha. чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит источник 1 давления, источник 2 жидкого элюен,та, вентиль 3 тонкой регулировки, . мерный калиброванный капилляр 4 с ответвлением 5, демпФерную емкость 6, уровнемер 7, трубку 8, парогенератор 9 и канал 10. Жидкость as источника 2 поступает под давлением через вентиль З.тонкой регулировки и калиброванный капилляр 4 с ответвлением

5 в демпферную емкость 6. Демпферная емкость 6 соединена с верхней газовой частью источника 2 каналом 10 и снабжена уровнемером 7 жидкости. Да« лае жидкость поступает иэ емкости 6 по трубке 8, введенной в еикость 20

-6 через уплотнение и ояущенной до дна демпфериой емкости, в парогенератор. Емкость 6 и источник 2 находяз .-ся на одном уровне. Для достаточно полного сглажиВания колебаний давле- 25 ния пара уровень жидкости в емкости

6 необходимо поддерживать в пределах

1:10 по отношению к уровню жидкости в источнике 2. Ввод пузырька инертного газа в поток жидкости производят микрошприцем через ответвление

5 в капилляре 4, перекрытом эластичной мембраной. По скорости передвижения пузырька газа определяют расход жидкости по формуле 33

Фа .8

Qa -) 1 где Q - расход жидкости,см /cgГ

d вЂ” - диаметр капилляра,.см;

В вЂ” отрезок капилляра, см, прой- 4О денный пузырьком за время

t с, и р и м е р. измерение расхода воды на хроматографе Хром-3 с паровой .приставкой ° 45

Давление на входе 0,2 кг/см

Злюент - бидистиллят воды. Емкость источника 3 л. Расход воды определяют по двум вариантам, В первом варианте расход воды оп- ределяют с помощью предлагаемого устройства,: по скорости прохождения пузырьком инертного газа калиброванного капилляра.

В буферной емкости с помощью вентиля тонкой регулировки создают уро-, вень воды в 2 см. Используют капилляр емкостью 0,1 мл и длиной 10 см, в который микрошприцем на 1 мкл вводят пузырек воздуха объемом 1. мкл, касающийся стенок и занимающий капил-ляр по длине не более 1-2 мм.Скорость продвижения пузырька при установившемся расходе не зависит от длины пузырька (до 5 J . Замер времени прохождения пузырьком капилляра производят с помощью секундомера по пе-. реднему или задневф мениску газового пузырька. Замеры для сравнения с asвестньм устройством производились через 30 мин в течение 3 ч.

Во втором варианте расход воды определяют с помощью известного устройства по Фиксации изменения уровня жидкости в мерном сырьевом цилиндре, Режим работы хроматографа Хром3 тот же, что и в первом варианте, Через каждые 30 мин фиксируется изменение уровня воды в мерном сырьевом цилиндре по сравнению с первоначальным. Через 3 ч эксперимент прек+ ращают, так как этот интервал времени достаточен для более или йенее точного определения расхода воды интегральным методом. Среднее значение расхода в данном случае состав.ляет 0,000771 см /с. Естественно, точность определения расхода резко падает с уменьшением интервала времени, эа который проводится отсчет изменения уровня..

Результаты испытаний, полученные в первом и втором вариантах, приведены в таблице.

851261

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 6343/62 Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет значительно повысить точность и экспрессность определения расхода, необходимые для осуществления быстрого и точного регулирования расхода при проведении различных физико-хийических определений, в частности, в газо-жидкостной хроматографии, использующей в качестве подвижной фазы паровой элюент.

1. Устройство для подачи, измерений и регулирования расхода парового элюента в газовой хроматографии, содержащее источник давления, соединенный с источником жидкого элюента, соединенный через запорный вентиль с системой парообразования элюента, 20 включающей парогенератор и демпферную емкость, о т л и ч а ю щ e e с я тем, что, с целью повышения точности поддержания и измерения расхода элюента, в него введен калиброванный горизонтально расположенный капилляр с отводом для подачи газового пузырька, установленный между выходом запорного вентиля и входом в демпферную емкость, выполненную в виде вертикально расположенного трубчатого сосуда, верхняя часть которого каналом соединена с источником давления и источником жидкого элюента и:снабжена проходящей через уплотнение и почти доходящей до дна сосуда трубкой, соединенной с ларогенератором.

2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что вертикально расположенный сосуд снабжен параллельно расположенным трубчатым уровнемером.

Источники информации, принятые BG внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ф 538295, кл. 6 01 Н 31/08, 1978.

2. Техническое описание и инструкция по эксплуатации приставки к хроматографу GAXB-07. СКБ ИНХС им.

A.Â. Топчиева АН СССР (прототип).