Способ очистки плава -меркаптобензтиазола

Способ очистки плава -меркаптобензтиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

111852869

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюэ Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.07.79 (21) 2794073/23-04 (51) М. Кл.э

С 07 D 277/72//

/iC 08 К 5/47 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный коиитв

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.08.81, Бюллетень ¹ 29 (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (53) УДК 547.789. .6.07 (088.8) P. Н. Хамитов, T П. Кононова, T. Ф. Осипова и Т. Х. Нагаев (72) Авторы изобретения

Березниковский филиал Научно-исследовательского института химикатов для полимерных материалов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПЛАВА

2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки плава 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ), который находит применение в качестве ускорителей вулканизации каучуков, Известен способ очистки плава 2-МБТ, полученного конденсацией под давлением анилина, серы и сероуглерода, который заключается в том, что плав 2-МБТ обрабатывают органическим растворителем — сероуглеродом при нагревании до 140 С и повышенном давлении с последующим фильтрованием и сушкой (Ц. Получают 2-МБТ со степенью чистоты 99,5%.

Способ предусматривает многократный возврат смолы, полученной из маточного раствора и представляющей собой смесь промежуточных продуктов образования

2-МВТ, что позволяет снизить расход химикатов для его получения и очистки. Применение сероуглерода для очистки сырого

2-МБТ решает проблему сточных вод и позволяет свести к минимуму проблему регенерации, так как сероуглерод является одним из реагентов.

Недостатком такого способа является использование высокотоксичного взрыво- и пожароопасного сероуглерода, что приводит к необходимости применения сложного аппаратурного оформления и не позволяет использовать расплавленную автоклавную массу (с температурой 245 С).

Целью изобретения является упрощение технологии процесса, а также ликвидация

5 сточных Вод.

Поставленная цель достигается тем, что очистку проводят путем растворения плана

2-МБТ в органическом растворителе при

120 — 130 С с последующей кристаллизацией 0 2-МБТ при охлаждении до 0 — 30 С.

В качестве органического растворителя предпочтительно используют хлорбензол нли нитробензол.

Процесс предпочтительно ведут при ве15 совом сотношении плав 2-МБТ: растворитель, равном 1: (1,5 — 3,0).

Растворитель выбирают по растворимости 2-МБТ. Кроме способности хорошо растворять примеси, растворитель должен обла2О дать способностью хорошо растворять плав

2-МБТ при повышенной температуре (120—

130"С), что обеспечивает возможность осуществления процесса очистки небольшим количеством растворителя. Растворимость

2-МБТ при 0 — 30 С должна быть минимальной, что позволяет получать продукт с наибольшим выходом.

Для осуществления процесса очистки путем растворения плава с выходом готового зо продукта 90 — 950/0 необходимо, чтобы раст852869

Очистка хлорбензолом

CJ

, Ж

1 с0 о р. ) о

O Q ((03

Ю

Я ) о

O cu Z

О- г

CQ с»

О (,) о . Ж

Cl QJ Ж

Показатель

Содержание

2-МБТ в очищенном продукте, %

Содержание бензтиазола в хлорбензоле, %

99,98 99,98

99,99

99,99

99,98

0,013

0,011 0,008

0,012

0,015

Составитель С. Кедик

Техред М. Гайдамак

Редактор 3. Бородкина

Корректор О. Тюрина

Заказ 5897

Подписное

Изд. № 524 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыгий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома воримость при температуре растворения (130 С) была не ниже 46 г/100 мл растворителя, при температуре фильтрации — не выше 3 г/100 мл растворителя. Такими свойствами обладают хлорбензол и нитробензол.

Достаточно высокие температуры кипения (132; 211 С) предлагаемых растворителей позволяют выливать расплавленную автоклавную массу с температурой 220—

250 С в р а створ ител ь, Соотношение автоклавной массы и растворителя 1: (1,5 — 3,0). Образующуюся суспензию фильтруют, промывают чистым растворителем и сушат в вакууме. Растворитель из фильтрата регенерируют перегонкой и возвращают в процесс.

Как было установлено, многократная регенерация растворителя не оказывает влияние на его качество. Она не приводит к накоплению примесей в растворителе и в отличие от многократного возврата смол не снижает качества очищенного 2-МБТ (см. таблицу).

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, содержащую 120 мл хлорбензола, нагретого до 80 С, вливают 55,55 r автоклавной массы с содержанием 2-МБТ 88,98%.

Нагревают смесь до 130 С до полного растворения 2-МБТ. Полученный раствор при перемешивании охлаждают до 20 С. Осадок отфильтровывают. Промывают 30 мл чистого хлорбензола и сушат.

Получают 46,8 г продукта с содержанием

2-МБТ 99,97%, т. пл. 180 — 181,5 С. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.

Хлор бензол регенерируют перегонкой, отбирая фракцию, кипящую в интервале температур 130 — 132 С. Получают 105 мл хлорбензола. Содержание примесей: 0,010—

0,015% бензтиазола, 0,03 — 0,07% анилина.

10 Регенерированный хлорбензол используют для очистки плава 2-МБТ в следующем опыте.

Пример 2. Очистку автоклавной массы 2-МБТ проводят по методу, описанному

15 в примере 1, но в качестве растворителя используют нитробензол (заливают 45 г автоклавной массы 2-МБТ с содержанием

2-МБТ 88,98%, нитробензола 60 мл). Получают 35,4 r продукта, содержание 2-МБТ в ром составляет 99,47%, Температура плавления его 180 — 181,5 C. Содержание примесей: 0,01% бензтиазола, 0,02% серы.

Формула изобретения

1. Способ очистки плава 2-меркаптобензтиазола, полученного конденсацией под давлением анилина, серы и сероуглерода, органическим растворителем, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и ликвидации сточных вод, плав 2-меркаптобензтиазола растворяют в органическом растворителе при 120— !

30 С с последующим охлаждением до 0—

30 С.

35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют хлорбензол или нитробензол.

3. Способ по п. 1, отличающийся

40 тем, что весовое соотношение плана 2-меркаптобензтиазола и растворителя равно 1:

: (1,5 — 3,0).

Источники информации, 45 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3031073, кл. 260—

306, 1975 (прототип) .