Способ очистки алкоксисиланов

Способ очистки алкоксисиланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

>852874

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз СоветбйКВ

Социалистический

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.06.79 (21) 2793413/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (51) М. Кл. С 07 F 7/04

С 07 F 7/20

Всударстеенный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.245.07 (088.8) (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКОКСИСИЛАНОВ

Изобретение относится к кремнийорганической химии, а именно к способу очистки алкоксисиланов, которые находят широкое применение в точном литье.

Алкоксисиланы, полученные взаимодействием четыреххлористого кремния с соответствующим спиртом, содержат примеси различных органических соединений, способных к осмолению, в частности кротоновый альдегид, способный к конденсации и образованию полиенов и их осмолению, Этн примеси обеспечивают высокую интенсивность окрашивания алкоксисиланов, соответствующую цвету 40 — 100 мг I> в 100 г раствора (эталоны йодометрической шкаЛЫ) .

Для обеспечения стабильности процесса точного литья необходимо уменьшение содержания смолистых веществ и связанное с этим изменение цветности до интенсивности, соответствующей цвету 2 — 7 мг I> в 100 г раствора.

Известен способ очистки алкоксисиланов путем обработки их 0,01 — 2%-ным водным раствором сульфида аммония Ш.

Полученный продукт из-за недостаточной степени чистоты не может быть использован в процессе точного литья.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достига2 емому результату является способ очистки алкоксисиланов, заключающийся в том, что алкоксисилан обрабатывают активированным углем марки А при нагревании (2).

Однако этот способ не обеспечивает нужной степени чистоты алкоксисиланов, т. е. интенсивность окрашивания по йодометрической шкале равна 60 мг I> (кротоновый альдегид только частично адсорбиру ð ется), наблюдаются значительные потери алкоксисиланов (до 15%), Целью изобретения является повышение степени чистоты и уменьшение потерь целевого продукта.

15 Поставленная цель достигается тем, что алкоксисилан обрабатывают гипохлоритом кальция в количестве 0,5 — 1,0% от веса алкоксисилана при нагревании до 100 — 140 С.

К отличительным признакам способа от20 носятся использование в качестве твердого. реагента гипохлорита кальция в указанных выше количествах и проведение процесса при 100 — 140 С.

В условиях предлагаемого способа кро25 тоновый альдегид окисляется гипохлоритом кальция до твердой кротоновой кислоты, выпадающей в осадок, который легко отфильтровывают.

Такой способ очистки алкоксисиланов

60 позволяет повысить степень чистоты и

852874

Количество Выход, реагента, % %

Тип реагента

Способ очистки

Комплексоад5 сорбционный

85,0

Активированный уголь

СаОС1

То же

»

1,5

Окислительный

То же

»

1,0

0,7

0,7

0,5

94,0

95,0

94,5

96,0

0,5

0,7

1,0

Составитель P. Иванчикова

Техред М, Гайдамак Корректор T. Добровольская

Редактор 3. Бородкина

Изд. № 524 Тираж 419

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раугпская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 5897

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

3 уменьшить потери целевого продукта до 4—

7%. Интенсивность окрашивания очищенных алкоксисиланов соответствует цвету 2 — 7 мг йода в 100 г раствора.

П р и м ер 4. 300 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 3 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 — 140 С втечение 30 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера, Получают 202 г продукта с цветностью по йодометрической шкале 2.

Продолжительность процесса 4 ч.

Пример 2. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 40 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 — 140 С в течение 30 мин, Затем фильтруют на воронке Бюхнера. Получают 190 г продукта с цветностью 2.

Пример 3. 200 r алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 — 140 С в течение 30 мин. Получают 189 г продукта с цветностью 3 — 5.

Пример 4. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1 r гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100 — 140оС в течение 30 мин. Получают 192 г продукта с цветностью 7.

Выход алкоксисиланов в зависимости от способа очистки и количества реагента приведен в таблице.

Зависимость цветности алкоксисиланов от количества гипохлорита кальция:

Количество гипо- Пветность по йодохлорита кальция, метрической шкале, вес. % мг I2 в 100 r раствора, 60

3

Формула изобретения

Способ очистки алкоксисиланов о- окрашенных примесей с применением твердых

25 реагентов при нагревании, отл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения степени чистоты и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве твердого реагента используют гипохлорит кальция в количестве 0,5—

30 1,0% от веса алкоксисилана и нагревание ведут до 100 — 140 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР, 35 № 524802, кл. С 07 F 7/20, 1974.

2. P. П. Ластовский и др. Производство двуокиси кремния особой чистоты на основе тетраэтоксисилана — «Химическая промышленность», 1969, № 6, с. 447 (прото40 тип) °