Способ определения циануксуснокислогонатрия

Способ определения циануксуснокислогонатрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскмк

Соцмапмстмческмк респубики

О П И С А Н И Е „„SSgggg

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву

"J (22)Заявлено 16.11.79 (21) 2839817/23-04 (51)М. Кл. с присоелмнением заявки №

G 01 14 31/16

Геоудвротеаннв|11 комитет

СССР вв ленам наобретеннй н открытнй (23) Приоритет

Опубликовамо 07.08.81. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования опмсания 10.08. 8! (53) УДК 543.24. .087(088.8) (72) Автор изобретения

Э. М. Марек

7

} !, Филиал Всесоюзного научно-исследовательс ого химико-фармацевтического института им. Серго Орджоникидзе

1 I

=», » ; ф (71) Заявитель (54 у СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНУКСУСНОКИСЛОГО

НАТРИЯ

Изобретение относится к аналитической химина а именно к способам анализа циануксусного. натрия и может быть использовано в химической, химико-фармацевтической промышленности для контроля содержания циануксуснокислого натрия-сырья в производстве пенициллина и пуриновых препаратов: теофилина, кофеина, теобромина.

Известен способ определения циануксусного натрия, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают 40Х-ным раствором едкого натра при нагревании, отгоняют и улавливают выделившийся аммиак., который оттитровывают раствором соляной или серной кислоты, и количество циануксуснокислого натрия рассчитывают по коли-2О честву выделившегося аммиака (1)

Известный способ характеризуется значительной длительностью. Продолжительность всего анализа 4-5 ч.

Кроме того, способ характеризуется плохой воспроизводимостью, так как трудно контролировать конец разложения пробы и конец отгонки аммиака, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу является способ определения циануксуснокислого натрия, заключающийся в том, что анализируемую пробу обрабатывают раст.вором щелочи при нагревании до полного удаления аммиака, нейтрализуют до рН 7, прибавляют раствор йода, кипятят, остаток непрореагировавшегося йода оттитровывают О, 1н раствором тиосульфата натрия с индикатором крахмал и количество циануксусного натрия рассчитывают по количеству тиосульфата натрия 21.

Недостаток способа состоит в его невысокой точности и сложности.

Целью изобретения является повышение точности способа и его упрощение.

3539 4 растворитель при объемном соотношении(мл) этилацетат:ацетон:соляная кислота 5:80:2; 4:70:2; 4,5:75:2, и титруют потенциометрически 1 н. спиртовым раствором едкого кали до потенциала Е = -20 мВ, соответствующего точке эквивалентности соляной кислоты в данном растворителе, фиксируют израсходованное количество

10 титранта — спиртового раствора едкого кали и продолжают титровать до потенциала Е = -430 мВ, соответствующего точке эквивалентности циануксусной кислоты в данном раствори15 теле.

Результаты количественного определения циануксуснокислого натрия приведены в таблице. я

-1,25

+0,23

0,0585

0,0625

5:80:2

0,0893

0,0933

65,51

66,99

1.87

0,34

4:70:2

Пиануксуснокислый натрий СН СКСООйа

0,1048 0,0686

0,1040 0,0686

0,0940 0,0639

0,1078 0,0732

0,0952 0,0629

0,09!7 0,0613

1,95

l 19

4:70:2

5:80:2

4,5:75:2

1,83

l,70

5:80:2

1,03

4:70:2

0,13

-0,40 0,50, +1 81 2 7!

4,5:75:2 0,1079

0,0716

5:80:2

0,1088 0,0746

Формула изобретения 45

Способ определения циануксуснокислого натрия, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом и титроваине, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, анализируемую пробу обрабатывают избытком соляной кислоты с последующим титрованием полученного раствора спиртовым раствором щелочи в среде смеси этилацетата и ацетона при объемном соотношении их и соляной кислоты 2-2,5:35-40:l.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ТУ 64-6-62-75.

2. Карина Л. М. и Дозорова Д.И.

Йодометрическое определение цианацетата натрия — нХимико-фармацевтическая промышленность", вып. П, И., 1974, с. 14 (прототип).

ВНИИПИ Заказ 5643/20 Тиваж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная,4

3 85

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения циануксуснокислого натрия, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом и титрование, анализируемую пробу обрабатывают избытком соляной кислоты с последующим титрованием полученного раствора спиртовым раствором щелочи в среде смеси этилацетата и ацетона при объемном соотношении их и соляной кислоты 2-.

2,5:35-40:l.

Пример. Навеску анализируемой пробы циануксуснокислогo натрия 0,0893-0,1088 г помещают в ячейку рН-метра для титрования, обрабатывают 2 мл (т.е. избытком) .1 н соляной кислоты, добавляя неводный

65,46

65,96

67,98

67,90

66,07

66,85

66,36

68,57 — 1,30

-0,80

+1,22

+1,14

-0,69

+0,09