Способ количественного определенияметилакрилата b об'ектах внешней среды

Способ количественного определенияметилакрилата b об'ектах внешней среды

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Соцналнстическик

Республик ()853540 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22)»Я»«о 14.09.79 (2I) 2822392/30-15 с прнсоелиненнем заявки,% (23) Приоритет (51)М. Кл.

G 01N 33/02

Гвсу врстввииый комитет по делам изввретений и открытий

Опубликовано 07. 08.81, Бюллетень,% 29

Дата опубликования описания 1 0.08. 8 I (53) УДК543.062 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. А. Тимофеева и О. Н. Корсукова

Саратовский научно-исследовательский институт сельской гигиены (7I) Заявитель

< (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ, МЕТИЛАКРИЛАТА В ОБЬЕКТАХ ВНЕШНЕЙ

СРЕДЬ1

Изобретение относится к области химического анализа растительных культур на содержание в них остаточных количеств акрилатов.

Известен способ количественного определения метилакрилата из сточной

5 воды, в котором экстракция акрилата осуществляется отгонкой при колориметрическом определении 1).

Известен способ количественного определения метилакрилата в объектах внешней среды, включающий экстрагирование метилакрилата и колориметрирование по реакции с хромотроповой кислотой в котором экстракция акрилата !5 осуществляется органическим растворителем(при полярографическом определении) с полярографированием в полученном экстракте j2).

Однако известные способы не позволяют определить метилакрилат в зеленой растительной массе.

Экстракция метилакрилата из зеленой растительной массы (предварительно залитой водой) отгонкой(с водяным паром) оказалась неприемлемой, так как прн этом экстрагируются побочные летучие соединения, мешающие колориметрнрованию, В числе таких соединений вещества, образующие формалин (некоторые органические кислоты), железосодержащие соединения н др.

При экстрагировании органическими растворителями создаются трудности выделения определяемого мономера vç смеси растворителей из-за низкой температуры кипения метилакрилата (80 C)

Целью изобретения является определение метилакрилата в зеленой растительной массе.

Поставленная цель достигается тем,что экстрагирование метилакрилата проводят гексаном, после чего обрабатыв ют полученный экстракт щелочным раствором в соотношении 1:2-2,5 в течение 25-35 мин.

Для определения оптимальных соотношений экстракта и щелочного растСоотношение объе- мов экстракта и щелочного раствора

1:1

Не пригодно, ошибка 23Х

Пригодно, ошибка не более 1ОХ., чувствительность определения 15 мкг

Не пригодно, снижается чувствительность определения

1:2

1:2,5

1:3

Формула изобретения

Способ количественного определения метилакрилата в объектах внешней среды, включающий экстрагирование метилакрилата и колометрирование по реакции с хромотроповой кислотой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью определения метилакрилата . в зеленой растительной массе, 35 экстрагирование метилакрилата проводят гексаном, после чего обрабатывают полученный экстракт щелочным раствором в соотношении 1:2-2,5 в течение 25-35 мин.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шкорбатова Т. Л. и др. Опреде- ление метилакрилата в сточных водах.

- "игиена и санитария",. 1965, Ф 8, с.55.

45 2. Там же, с. 55 (прототип).

3 8535 вора брали навески пробы по 5 r, для экстрагирования использовали по

20 мл гексана.

Ниже приведены полученные результаты.

Определяли время обработки экстракта щелочным раствором.

Пслучены следующие результаты.

Время обработки, мин Процент определения метилакрилата

15 72 25

25 88

30 88

35 88

69 86

120 88

При времени обработки 15 мин высок процент ошибки; оптимальное время обработки 25,30 и 35 мин.

Пример. 5 r измельченной и растертой в форфоровой ступке растительной массы кукурузы, проса, травь заливают 15-20 мл гексана и встряхивают 1 ч, после чего пробу фильт руют через слой ваты и безводный сернокислый натрий(2г) промывая пробу и фильтр 5 мл гексана. К гексановому экстракту приливают 40-50 мл 4Х ного водного раствора едкого натра и встряхивают на механическом встряхиватеге 25-35 мин. Водный слой

40 ф отделяют, переносят в прибор для отгонки с дефлегматором и отгоняют до 10 мл конденсата. Для калориметрирования берут по 3 мл в пробирки, добавляют по 1 мл Н 504 (1:1) и по 0,4 мл

2Х-ного раствора КМпО,встряхивают одинаковое число раз и оставляют на 5 мин. Затем вводят по каплям ЗОХный раствора Ma<50@ до обсцвечивания

КМпОц,2 мл 0,4Х-ной хромотроповой кислоты и 3 5 мл концентрированной

Н 604 . Пробирки погружают на 30 мин в кипящую водяную баню и по охлаждении измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с синим светофильтром. Расчет ведется по калибровочному графику.

Таким образом, предложенный способ дает возможность проведения санитарного контроля за загрязненностью сельскохозяйс.венных продуктов метилакрилатом, входящим в состав промышленных стоков.

Составитель Т. Роденкова

Ркдактор E. Корина Техред А. Савка Корректор Л.Иван

Заказ 5643/20 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4