Ускоритель вулканизации резиновых смесей

Ускоритель вулканизации резиновых смесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

УСКОРИТЕЛЬ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ на основе очищенного 2-меркаптобензтиазола, отличающийся тем, что, с целью повьпиения физико-механических свойств резин из резиновых смесей, а также снижения стоимости ускорителя вулка-. низации, последний дополнительно содержит продукт конденсации с альдегидом окисленных при 0-20 С отходов при щелочно-окислительной очистке 2-меркаптобензтиазола при следующем соотношении компонентов, мас.%: 2-Меркаптобензтиазол 5-40 Указанный продукт конденсации60-95

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛ M ИЗОБРЕ fan% (21) 2772932/23-05 (22) 23.04.79 (46) 23.02.85. Бюл. М - 7 (72) А.А. Овчинников, Д.Д. Белов, Г.В. Тархов, В.II. Хлыбов, Ю.M. Рапопорт, И.Б. Ианелюк и С.С. Александров (53) 678.7(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР по заявке Ф 2572901/23-04, кл. С 07 D 277/72, 1978 (прототип). (54) (57) УСКОРИТЕЛЬ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ С)ЖСЕЙ на основе очищенного

4(51) .С 08 К 5/47 С 08 L 9 0

2-меркаптобензтиазола, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств резин из резиновых смесей, а также снижения стоимости ускорителя вулканизации, последний дополнительно содержит продукт конденсации с альдео гидом окисленных при 0-20 С отходов при щелочно-окислительной очистке

2-меркаптобензтиазола при следующем соотношении компонентов, мас.7:

2-Иеркаптобензтиазол 5-40

Указанный продукт конденсации 60-95

Изобретение относится к резиновой

I промышленности, в частности к разработке ускорителя вулканизации резиновых смесей.

Известен ускоритель вулканизации резиновых смесей на основе очищенного 2-меркаптобенэтиазола (11.

Однако данный ускоритель вулканиэации не обеспечивает необходимых физико-механических свойств резин из указанных смесей.

Цель изобретения — повышение физико-механических свойств резин из резиновых смесей, а также снижение стоимости ускорителя вулканиэации. 15

Поставленная цель достигается тем, что ускоритель вулканизации ре— зиновых смесей на основе очищенного

2-меркаптобензтиазола дополнительно содержит продукт конденсации с альде- 20 о гидом окисленных при 0-20 С отходов при щелочно-окислительной очистке

2-меркаптобенэтиаэола при следующем соотношении компонентов, мас.Х:

2-Меркаптобензтиазол 5-40 25

Указанный продукт конденсации 60-95

Пример 1. В стеклянный стакан емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой, помещают 110 г 10Х-ного рас- ЗО твора едкого натра с температурой о

80-90 С и при перемешивании добавляют 50 г расплавленного сырого

2-меркаптобенэтиаэола. Полученный раствор натриевой соли 2-меркапто35 бензтиазола охлаждают.в бане со льдом до температуры 0-5 С и при перемео шивании добавляют к нему в течение

20-30 мин 250 г водного раствора, содержащего 1,5 г надсернокислого 40 аммония и 1,5 r формальдегида, охлажденного до температуры 3-7 С. Во время придачи реагентов реакционную массу охлаждают, поддерживая в ней о температуру 5-10 С. Полученную суспензию размешивают 1 ч и фильтруют на воронке. Осадок промывают холодной водой и сушат при температуре

50-70 С.

Получают 6,6 r ускорителя, имеюо щего температуру плавпения 132-139 С и содержащего 24,37. 2-меркаптобензтиазола.

Выход ускорителя составляет 13,2Х от массы сырого 2-меркаптобенэтиаэола. 55

П р и и е р 2. В условиях примера

1 иэ 50 л сырого 2-меркаптобензтиазола и 11 0 10%-ного:водного раствора

i едкого натра получают 160 г раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола, К полученному раствору в течение 1015 мин при перемешивании добавляют

125 r водного раствора, содержащего

0,9 г перекиси водорода и охлажденноо

ro до 3-7 С. Реакционную массу перемешивают 15 мин и добавляют к ней в течение 10-15 мин 0,5 r формальдегида, растворенного в 125 г охлажденной до 3-7 С воды. Суспензию ускорителя о перемешивают 1 ч, поддерживая в ней температуру 5-10 С, фильтруют на воронке, осадок промывают водой и сушат о при 50-70 С.

Получают 4,55 r ускорителя, имеюо щего температуру плавления 123-130 С и содержащего 18, 7Х 2-меркаптобензтиаэола.

Выход ускорителя 9,17 от массы сырого 2-меркаптобензтиаэола.

Пример 3. В условиях примера

2 иэ 50 r сырого 2 †меркаптобенэтиа зола, 110 r водного раствора 10Х-ного едкого натра, 0,9 r перекиси водорода, 1,5 r формальдегида и 250 г воды получают 7,2 г ускорителя, имеющего температуру плавления 126 †1 С и содержащего 28,57. 2-меркаптобензтиазола.

Выход ускорителя составляет 14,4% от массы сырого 2-меркаптобенэтиазола.

II р и м е р 4. В условиях примера

2 из 50 г сырого 2-меркаптобензтиазола, 110 г водного раствора 107.-ного едкого натра, 0,9 r перекиси водорода, 2,5 г формалина и 250 г воды получают 8,3 г ускорителя, имеющего температуру плавления 135-139 С и содержащего 39,7Х 2-меркаптобензтиазола.

Выход ускорителя составляет 16,67. от массы сырого 2-меркаптобеьгзтиазола.

Пример 5. В условиях примера 2 иэ 50 г сырого 2-меркаптобензтиазола, 110 r водного раствора 10Хного едкого натра, 0,9 г перекиси водорода, 1,5 г формальдегида и 250 г воды получают суспензию ускорителя.

Суспенэию фильтруют на воронке, полученный осадок промывают 100 MJI 17-ного раствора едкого натра, а затем до нейтральной реакции водой. Осадок высушивают при температуре 50-70 С, щелочной промывкой фильтрат присоединяют к маточнику.

Получают 5,2 г ускорителя, содержащего 5,17 2-меркаптобензтиаэола и

8539 имеющего температуру плавления 120,,126 С.

Выход ускорителя составляет 10,57 от массы сырого 2-меркаптобензтиазола. 5

Пример 6. В условиях примера

1 из 50 г сырого 2-меркаптобензтиазола, 110 r 107.-ного водногр раствора едкого натра, 0,9 r перекиси водорода, 1,5 г уксусного альдегида и 10

250 r воды получают 7,3 г ускорителя, имеющего температуру плавления о

130-135 С и содержащего 30,57. 2-меркаптобензтиазола.

Выход ускорителя составляет 14,67 15 от массы сырого 2-меркаптобензтиазола.

Пример 7. В данном примере показана эффективность предлагаемого ускорителя в резиновых смесях в сравнении с 2-меркаптобенэтиазолом. 20

На лабораторных вальцах при температуре 60 С и времени смешення о

15 мин готовят смеси состава, ука, занного в табл. 1. Определяют склонность смесей к преждевременной вулка-25 о низации при 130 С, физико-механические свойства вулканизатов при нормальных условиях и после теплового

Таблица I

Состав резиновых смесей

Дозировка смеси, мас.ч.

Ингредиент

3 4 прототип

CKH — 3 (изопреновый каучук) .1 00

100

100

100

Стеарин

Окись цинка

Технический угле род ДГ-100

Сера

2-Меркаптобенэтиазол

2,5

2,5

Ускоритель, полученный в условиях примера 3

9S 4 старения при 90 С в течение 2 сут, сопротивление вулканизатов раздиру, твердость, эластичность и динамическую выносливость при многократном растяжении.

Результаты испытаний представлены в табл. 2.

Из представленных в табл. 2 данных видно, что резиновые смеси с предлагаемым ускорителем не уступают по кинетическим характеристикам смесям с 2-меркаптобензтиазолом, а вулканизаты с предлагаемы ускорителем превосходят вулканизаты с 2-меркаптобензтиазолом со сопротивлению разрыву и раздиру.

Предлагаемый ускоритель значитель-, но дешевле 2-меркаптобензтиаэола, так как получается из продуктов, являющихся в настоящее время отходами производства. Способ получения предлагаемого ускорителя является беэотходным, поскольку в качестве "побоч; ного" продукта получают очищенный раствор щелочной соли 2-меркаптобензтиазола, необходимый для синтеза других ускорителей.

853998

Таблица 2

Свойства резиновых смесей и вулканизатов из них

Смесь

Показатель прототип

Время начала структурироо вания при 130 С, Т, мин

Оптимальное время вулка-. низации 130 С, Т -, мин

48

42,5

Степень структурирования

Nhlak, Имей ° ф-A20

19,9

23,0

19,5

Индекс скорости вулканизации, 100, мин

Т90 Т1

2,7

2,7

2,77

3,07

Напряжение при 300% удлинении, ИПА

3,6

3,9

3,6

4,7

20,8

22,8

22,2

25,2

Относительное удлинение,%

650

630

670

650

20

25

Сопротивление раздиру, 10 Н)м

30,5

45,0

51,7

81,5

Твердость по TM-2

50

51

53

Динамическая выносливость, тыс.ц.

66

68

Коэффициенты теплового д старения, 90 С, 48 ч .

1,04

0,84

0,78

0,83

0,71

0,67

0,81 йй „а 8

Фмлиал ППП Патеат", г,Уагород, .ул.Проектная, 4

Сопротивление разРывуэ

Остаточное удлинение,X

Эластичность по отскоку,% по прочности по относительному удлинению

ПИ Закаэ 552)3 Ти ш 475 По писиое