Способ определения растворенного в топливе кислорода

Способ определения растворенного в топливе кислорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз . Советскни

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

iii554874 (61) Дополнительное к авт. с вид-ву (5l)M. Кл. (22) Заявлеио01. 11. 79 (21) 2834390/23-26 с присоединением заявки Ле

С 01 В 13/00

G О1 И 31/16

Гоаудорстееиимй комитет

СССР (23) Приоритет

IN делам изобретений н открытий

Опубликовано 15.08.81. Бюллетень М 30

Дата опубликования описания 25. 08, 81 (53) УДК543.1 .. .056:546.21: °

:662.62(088.8) !

С.К.Лопатенко, О.А.Бейко и С.M.Eðåìåíêo

t

Киевский ордена Трудового Красного Знамени институт инженеров гражданской авиации ! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРЕННОГО

В ТОПЛИВЕ КИСЛОРОДА

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации кислорода, растворенного в углеводородных жидкостях.

Известен хроматографический способ определения растворенного в топливах кислорода. Данный метод основан на вьщелении из жидкости газов в предварительно отвакуумиро- . ванную и заполненную инертным газом ячейку. После выделения газовая смесь подается в дозируемый объем, откуда газом-носителем уносится на б- ° разделительную колонну хроматографа

ХЛ-6 (1).

Хроматографкческий метод дорогостоящий, требует квалифицированного обслуживания и используется в основном в научно-исследовательских лабораториях.

Известен иодометрический метод

Винклера для определения растворенного в воде кислорода, основанный на способности гидрата закиси марган-. ца окисляться в щелочной среде в сое;динение высшей валентности, количественно связанной с растворенным

5 в воде кислородом и затем снова пе-

Ф реходить в кислой среде в двухвалентное соединение, окисляя при этом эквивалентное количество иода. Выделившийся при этом иод определяется титрованием тиосульфатом (21.

Недостатком этого метода является то, что при определении содержания растворенного кислорода в топливах ошибка составляет отн. 26-30Х. Это

15 объясняется нерастворимостью водных растворов солей, применяемых при анализе, и топлив, что приводит к плохому контакту этих двух систем.

Наиболее близким по технической

1 сущности и достигаемому результату к изобретению является химический способ определения растворенного в топливе кислорода. Метод основан на вьщелении кислорода, растворенного

54874

20

55 в дозировочном количестве топлива, в нейтральной ячейке и пропускании

его в реакционную ячейку с растворами хлористого марганца.и иодистого калия в щелочной среде, предварительн6 отвакуумнрованную. Количество кислорода, поступиршего в реакционную ячейку, соответствующее определенной концентрации его в топливе, определяется в результате титрования содержимого реакционной ячейки раствором, тиосульфата натрия или по величине .оптической плотности полученного раствора.

Недостатком данного метода является неполнота вымывания кислорода, а также сложность изготовления нестандартных стеклянных приборов.

Цель изобретения — увеличение точности анализа за счет улучшения контакта водных и углеводородных жидкостей.

Поставленная цель достигается тей, что перемешивание водных и углеводородных жидкостей осуществляется в присутствии низших спиртов (метилового, этилового, пропилового и изопропилового). Низшие спирты являются полярными растворителями, которые растворяются в воде и углеводородных жидкостях (топливах) и тем самым улучшают контакт этих двух несмешивающихся систем.

Метод определения растворенного кислорода в топливах заключается в том, что в делительную воронку заливают раствор спирта (метилового, этилового, пропилового и изопропилового) с водой и раствор хлористого марганца, после чего смесь барботируют инертным газом. Затем добавляют щелочной раствор иодистого калия, не прекращая подачу инертного газа. После прекращения подачи инертного газа в делительную воронку добавляют топливо и закрывают пробкой. Смесь интенсивно встряхивают и дают отстояться. Затем в коническую колбу емкостью 100 мл заливают раствор соляной кислоты и через кран делительной воронки сливают нижний отстояв шийся слой t по каплям, тщательно пе- ремешивая содержимое колбы. Выделившийся иод титруют раствором тиосулвфата натрия.

Содержание растворенного в топливе кислорода рассчитывают по формуле

Х=®И N.1000 /Ч)-0,07 об., 15

50 ф где и — количество тиосульфата натрия, ушедшее на титрова/ ние, мл;

И вЂ” нормальность раствора тиосульфата, Ч вЂ” объем топлива, 0,97 — коэффициент пересчета содержания кислорода в объемные проценты.

Пример l. Реагенты: 30 -ный раствор хлористого марганца, щелочной раствор иодистого калия (18X К) и 50 NaOH), 0,02 N раствор тиосульфата натрия, раствор соляной кислоты в воде (2;1 по объему), 0,5 -ный раствор крахмала, раствор изопропилового спирта в воде (l:1) . В делительную воронку емкостью 50 мл заливают 32 мл раствора изопропилового спирта и 3 мл раствора хлористого марганца. Смесь освобождают от кислорода углекислым газом (барботируют в течение 5 мин) и добавляют 3 мл щелочного раствора иодистого калия, не прекращая подачу углекислого газа. Прекратив барботнрование, добавляют 22мл реактивного топлива, и делительную воронку закрывают пробкой. Смесь интенсивно встряхивают в течение 10 мин и затем дают отстояться в течение

2-3 мин. В коническую колбу емкостью

100 мл заливают 10-15 мл раствора соляной кислоты и через кран делитель" ной воронки сливают нижний отстояв шийся слой по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия с добавлением в конце титрования l мл раствора крахмала.

Анализ повторяют 3 раза. На титрование идет 8,5, 8,7 и 8.5 мл раствора тиосульфата натрия. Содержание кислорода рассчитывают по приведенной формуле. В топливе марки ТС-1 содержится 4,33, 4,38 и 4,33 об. % растворенного кислорода, среднее значение 4,3 об. .

Пример 2. То же, но с добавкой пропилового спирта. На титрование идет 8,89, 8,70 и 8,78 мл раствора тиосульфата натрия. Содержание кислорода составляет 4,41, 4,34, 4,37 об.X соответственно, среднее значение 4,37 об.X.

Пример 3. То же, но реактивное топливо азотированное.

На титрование идет 1,23, 1,20 и

1,20,мл раствора тиосульфата натрия

5 854

Содержание кислорода составляет соответственно 0,2ь, и 0,24 об.X сред 3 нее значение 0,247 об.X.

Данный способ отличается быстротой, точностью, чувствительностью и простым аппаратурным оформлением.

Время одного определения 20-25 мин, точность по отношению к хроматографическому методу 3-5Х, чувствительность 0 01 об.Х кислорода. Способ определения концентрации кислорода разработан для определения концентрации растворенного в топливах кислорода в процессе азотирования топлив. 15

874 6 стого калия в щелочной среде, с последующим титровгнием иода раство- . ром тиосульфата натрия в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделение кислорода осуществляют в присутствии низших спиртов.

Источники информации

10 принятые во внимание при зкспертизе

1. Астафьев В.H. Эксплуатационные свойства авиационных топлив. Вып. 1, KHHI A, 1970.

Формула изобретения

3. Астафьев В.А. Тезисы докладов, м 3-я н-т конференция по проблеме

l1

Эксплуатационные свойства авиационных топлив..."., КИИГА, 1973, с. 92 (прототип).

Составитель А.Жаворонкова

Техред Н.Ковалева

Корректор А, Гриценко

Редактор N.Äûëûí

Подписное

Заказ 6796730 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения растворенного в топливе кислорода, основанный на его выделении, пропускании через растворы. хлористого марганца и иоди2. Апекин О.А, Руководство по химическому анализу вод суши. Л., Гидрометеоиздат„ 1973, с. 36.