Способ качественного определения сурьмы /ш/
Иллюстрации
Реферат
Союз Соаетскин
Социалистическик
Реслублик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
< 1854878 (6E ) Дополнительное х авт. свид-ву(22) Заявлено 13.11. 79 (21) 2838378/23-26 (51) М. Кл.
С 01 В 29/ОО
G 01 14 31/02 с присоединением заявки М—
9тсударстввнный квинтет (23) Приоритетпо делам нзабретений н аткрытнй
Опубликовано 15.08.81 Бюллетень Ле 30
Дата опубликования описания 1 7. 08. 8 1 (53) УДК 543.1..061:546.86 (088,8) 1
l !
Р (72) Автор изобретения
В. Н. Кокоз ей
7 (t *
Киевский ордена Ленина государственный у ерситет им, Т.Г. Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (t ll) Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэовано в систематическом качественном анализе, а также в заводских химикоаналитических лабораториях.
Известен способ открытия сурьмы (И11, заключающийся в восстановлении соединений ртути (Л). По известному способу в пробирку наливают 2-3 мл анализируемого раствора и приливают
3 мл насыщенного раствора соли ртути.
После этого содержимое пробирки забалтывают и добавляют 2-3 капли концентрированного раствора щелочи. При наличии в исследуемом растворе сурьмы(11() иэ раствора выпадает черный осадок (1 ).
Однако данный способ обладает малой избирательностью.
Известны и другие восстановители, наличие которых возможно в анализируемом растворе, также могут носстанавливать ртуть из растворов ее солей (2 ).
2Н(+ 4 РО + 2Н20+3)Ц +Р04+6Н
Проведение этого спосоьа в щелоч-.
5 ной среде делает невозможным открытие сурьмы в присутствии металлов, кото— рые дают нерастворимые гидроксиды, поскольку последние, как правило, образуют объемистые, часто коллоид10 ные осадки что затрудняет ход открытия. Кроме этого, соли ртути обладают токсичностью, что ухудшает условия труда при открытии сурьмы (ill) Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения сурьмы (ill), включающий ее осаждение раствором сероводорода
Эт в виде сульфида с последующим растворением полученного осадка различ ными реагентами: сульфатом меди, сулемой, винной кислотой в присутствии окислителей и т.д. )(3).
854878
Недостатком данного способа является его малая избирательность.
Цель изобретения — увеличение избирательности по отношению к сульфиФВ дам других металлов и катионам Ч ана.г - 5 литическо!1 группы. . Поставленная цель достигается тем, что сурьма(!!!)осаждается из анализируемого раствора сероводородом в виде сульфида, Который после этого !0 обрабатывается раствором четыреххлористого углерода в органическом растворителе в присутствии 8-оксихинолина.
В качестве органического раствори- 15 теля используют пропиповый спирт BJIH диметилформамид.
Открытие проводят при кипячении.
Сульфид сурьмы в этих условиях выделяет сероводород, который легко обна- 20 ружить с помощью индикатора (фильтр, смоченный раствором соли свинца) .
Сульфиды других металлов, например меди, никеля, кобальта, цинка, кадмия, висмута, свинца, олова, ртути, серо- 25 водород в этих условиях не образуют, поэтому их присутствие не мешает открытию сурьмы(!!О
Таким образом, по предлагаемому способу анализируемый раствор подкис- 30 ляют 3 мп концентрированной соляной кислоты и пропускают сероводород.
Полученный осадок отделяют от раствора и обрабатывают раствором четыреххлористого углерода в пропиловом 35 спирте или диметилформамиде в присутствии 8-оксихннолина. При наличии в исследуемом растворе сурьмы(!!!)на индикаторе образуется черное пятно сульфида свинца. 40
Пример 1. В реактор на 25 мп, снабженный обратным холодильником, вносят О, 1 r сульфида сурьмы (!!!), приливают раствор 3 мл четыреххпористого углерода в 10 мп диметилформамиде и добавляют 0,5 r 8-оксихинолина.
Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода.
П р н м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор вносят 0,1 r сульфида
cypI wI (tIl), 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлорнстого углерода в 10 мл пропилового спирта. При кипячении содержимого реактора в течение 5 мнн обнаружено образование сероводорода. ф
Пример 3. В реактор вносят
0,1 г сульфида меди, 0,5 r 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлористого углврода в диметнлформамиде. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода при этом не обнаружено.
Пример 4. В реактор вносят
О,i г сульфида меди, 0 5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят полученную смесь в течение 5 мин. Выделение сероводорода не установлено, Пример 5. В реактор вносят
0,1 г сульфнда никеля, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп четыреххлористого углерода в диметилформамнде и кипятят в течение 5 мин.
Выделение сероводорода не обнаружено.
П р и и е р 6. В реактор вносят
О, 1 г сульфида никеля, 0,5 r 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропнловом спирте и кипятят содержимое реактора в течение 5 мин. Обраэованне сероводорода не установлено.
Пример 7. В реактор вносят
0,1 r сульфнда кобальта, 0,5 r 8-оксихинолина н приливают раствор 3 мл четыреххлорнстого углерода в диметилформамиде. При кипячении содержимого реактора в течение 5 мин выделение сероводорода не обнаружено.
Пример 8. В реактор помещают О, 1 r сульфида кобальта, 0,5 r
8-оксихинолина, приливают 3 мл четыреххлористого углерода, 10 мл пропнлового спирта и кипятят в течение
:5 мин. Образование сероводорода не установлено, Пример 9. В реактор вносят
О, 1 r сульфида кадмия, 0,5 г 8"окснхинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин.
Выделение сероводорода не обнаружено.
П р н м е р 10. В реактор вносят
0,1 r сульфида кадмия, 0,5 г 8-окснхинолнна, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропнловом спирте н кипятят содержимое в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.
П р и и е р I!. В реактор вносят О,! г сульфнда цинка, 0,5 r 8-окснхннолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в днметил854878 6
25 формамиде и кипятят в течение 5 мин.
Выделение сероводррода не обнаружено.
Пример 12. В реактор вносят 0,1 г сульфида цинка, 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте. После кипячения реак ционной смеси в течение 5 мин образование сероводорода не установлено.
Пример 13. В реактор вносят 10
О, 1 г сульфида висмута (ilf), 0,5 r
8-оксихинолина, приливают 3 мл четыреххлористого углерода, 10 мп диметилформамида и кипятят в течение 5 мин.
Вьщеление сероводорода не обнаружено. 15
Пример 14. В реактор вносят
О, 1 r сульфида висмута (1П), 0,5 r
8-оксихинолина, приливают раствор
3 мл четыреххлористого углерода, 10 мл пропилового спирта и кипятят 20 в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.
Пример 15. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 r .
8-оксихинолина, приливают раствор
3 мл четыреххлористого углерода в 10 мл диметилформамида и кипятят в течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено, Пример 16. В реактор вно- 30 сят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 r
8-оксихинолина, приливают раствор
3 мл четыреххлористого углерода в про. пиловом спирте и кипятят содержимое в течение 5 мин. При этом вьщеление . сероводорода не обнаружено.
Пример 17. В реактор вносят
О,1 г сульфида олова (И), 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп
4О четыреххлористого углерода в 10 мл диметилформамида и кипятят в течение
5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.
Пример 18. В реактор вносят 0,1 r сульфида олова (II), 0,5 r
8-оксихинолина, приливают раствор
3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят в течение
5 мин. Образование сероводорода не
50 установлено.
Пример 19. В реактор вносят
0,1 г сульфида ртути, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилфор55 маьмде и кипятят в течение 5 мин. При этом сероводород не выделяется.
Пример 20. В реактор вносят
0 1 г сульфида ртути, 0 5 г 8-оксихинолина, приливают 3 ил четыреххлористого. углерода и 10 мп пропилового спирта. После кипячения содержимого реактора в течение 5 мин выделение сероводорода не обнаружено.
Как видно из примеров 1-20 в выбранных условиях (обработка четыреххлористым углеродом в пропиловом спирте или диметилформамиде при наличии
8-аксихинолина и кипячении) только сульфид сурьмы (Щ) вьщеляет сероводород. Сульфиды других металлов сероводород.не образуют, поэтому их присутствие не мешает открытию сурьмы(1П).
Таким образом, новое свойство сульфида сурьмы (Iff) можно использовать для открытия сурьмы {Щ) в смеси с другиии металлам .
Пример 21. Смешивают по 0 5 г сульфидов сурьмы (ф), меди никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей . Одну часть смеси вносят в реактор, прибавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в 10 мл диметилформамида и кипятят в течение 5 мин. Вьщеление сероводорода подтверждает наличие сурьмы (Iff) в исходной смеси.
Пример 22. Аналогично примеру 21 смешивают по 0,5 г сульфидов сурьмы (1П), меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей, одну из которых вносят в реактор, добавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп четыреххлористого углерода в 10 мл пропилового спирта и кипятят в течение 5 мин. Вьщеление сероводорода обнаруживается с помощью индикатора.
Это подтверждает напичие сурьмы (Ш) в исходной смеси.
Предлагаемый способ можно использовать для анализа смеси катионов в систематическом анализе.
П р и и е р 23. Смешивают по
3 мл исходных растворов солей сурьмы (Iff), меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. В полученный раствор пропускают ток сероводорода до обесцвечивания раствора. Полученный осадок отделяют от раствора и вносят в реактор. К осадку добавляют 0,5 г 8-окси7 8548 хинолина, приливают раствор 3 мл че- тыреххлористого. углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин.
Выделение сероводорода, обнаруживае-. мое индикатором, подтверждает наличие
cypb (I1I) в исходном исследуемом растворе.
Пример 24. Аналогично примеру 23 смешивают по 3 мл исходных растворов солей сурьмы (III), меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. В полученный раствор пропускают сероводород. Образовавшийся в результате этого осадок отделяют от раствора и пе- 15 реносят в реактор. Затем прибавляют
0,5 r 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в 10 мл пропилового спирта и кипятят в течение 5 мин. Образование серово- щ дорода, обнаруживаемое индикатором, свидетельствует о наличии сурьмы (III) в исходной смеси.
Таким образом, обработка сульфида сурьмы (!и) раствором четыреххлористо- 25 го углерода в пропиловом спирте или диметилформамиде в присутствии 8-оксихинолина при кипячении позволяет увеличить производительность способа.
8
Формула изобретения
1. .Способ качественного определения сурьма(И1), включающий ее осаждение из раствора сероводородом в виде сульфнда с последующей обработкой осадка химическим реагентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения избира.тельности по отношению к сульфидам других металлов, осадок сульфида сурьмы обрабатывают раствором четыреххлористого углерода в органичес-. ком растворителе в присутствии 8-оксихинолина.
2. Способ по п.1 о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт, диметилформамид.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР и 77542, 601 Й 31/00, 1951.
2. Файгль. Капельный анализ неорганических веществ. N., "Мир", 1972, т.2, с.45.
3. Шемякин Ф.М. Аналитическая химия
Изд.2, М., "Высшая школа", 1965, с.258 (прототип).
Составитель А, Жаворонкова
Редактор М. Дылын Техред Н.Ковалева Корректор Г. Назарова
Заказ 6796/30 Тираж 505 Подписное.
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, -ул. Проектная, 4