Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами
Патент 857100
Авторы
Способ выделения с -с -нормальных спиртов из их смеси с -с предельными углеводородами
Иллюстрации
Реферат
Союз Советс««к
Соц«ая«ст«час««в
Ресеуба«к
ОП ИГРАНИ.Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ ())) 857)I 00
В.И.Вобмпев, А.П.Караваева, М.К Винник, И М-;Денисьева и В. И. Вавика ь (72) Автор)ы нэобретеюе
Ярославский политехнический институт
l (7! 1 Заявитель ($4) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ Сь- С вЂ” НОРМАЛЬНЫХ СПИРТОВ
ИЗ ИХ СМЕСИ С С9- С„4- ПРЕДЕЛЬНЬМИ УГЛЕВОДОРОДАМИ
Изобретение относится к способу выделения С6 С о нормальных спиртов которые могут бйть использованы в качестве пластификаторов, иэ их смеси с
С вЂ” С„, — пределыыми углеводородами.
Известен способ выделения С - (:, Ф нормальных спиртов из их смесй с СС вЂ” предельными углеводородами и
С - Г непредельныьы углеводородами
12 - с путем кристаллизации из раствора, со40 держащего нитроэтан при весовом соотнощенин нитроэтан: исходная смесь, равном 0,2S-20:1 и температуре 19-ЗРС
Степень выделения целевых продуктов составляет 62"100X D ).
Недостатком способа является невозможность его применения для выделения С - С вЂ” нормальных спиртов.
Наиболее близким по технической сущности предлагаемому является способ выде е я С9- СМ- сртов иэ их смеси с углеводородами путем азеотронно-экстрактивной ректификации при давлении 5-20 мм рт.ст. и испольэовании в качестве разделяющего агент аминоспирта, выбранного иэ группы: моноэтаноламин, изопропаноламин, с получением кубового продукта состава С вЂ” г — спирты — аминоспирт с
9 "и последующей отмывкой С вЂ” С +- спиртов от примеси аминоспирта водой и дистиплята состава С вЂ” С вЂ” углеводороды ж амнноспирт, которые расслаивают с получением верхнего углеводородного слоя, выводимого иэ система, и нижнего слоя, содержащего аминоспирт, который используют в качестве флегмы.
Чистота целевых продуктов 99Х f2).
Однако данный способ технологически сложен, вследствие наличия стадии
Ф отмывки целевых продуктов от примеси аминоспирта водой.
Цель изобретения — упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения Сь- ( нормальных спиртов из нх смеси с
С - С,4- нредельньваи углеводородами.
7100
14,3
23,23
36,73
22,08
0,69
0,57
3 85 путем ректификации,с использованием разделяющего агента с получением углеводородсоде6жащего .дистиллята и кубового продукта, содержащего целевые спирты, ректификацию ведут с использованием в качестве разделяющего агента N,é-диметилацетамида при давлении 15-75 им рт.ст.
Использование предлагаемого изобретения позволяет упростить процесс выделения С6- С нормальных спиртов из их смеси с С вЂ” С -предельными углеводородами за счет исключения стадии отмывки целевых продуктов от примеси разделяющего агента водой.
Пример l. Исходную смесь первичных жирных спиртов фракции Ñ7- С
Я с содержанием парафиновых углеводородов 9,94 вес.Ж в количестве 203,28 r подают на лабораторную колонну азеотропной ректификации периодического действия. Ректификацию проводят при давлении 30 мм рт.ст.. и"105 С.
Состав исходной смеси, вес.X:
Гексиловый спирт 6,17
Гептиловый спирт 27, 70
Октиловый спирт 25,98
Нониловый спирт 25,95
Дециловый спирт 4,26
Нонан 1,26
Декан 1,99
Ундекан 3,39
Додекан 2,30
Тридекан 0,60
Тетрадекан 0,40
В качестве азеотропного агента вместе с исходной фракцией спиртов подают N,N"äèìåòèëàöåòàìèä в количестве 79,72 r.
В результате ректификации сверху колонны отбирают гетероазеотропную смесь парафиновых углеводородов с
Й,й-диметилацетамидом. До установления равновесия эту смесь после конденсации полностью возвращают на ректификационную колонну в качестве орошения. Ректификационная колонна снабжена расслаивателем для дистиллята, При установившемся равновесии на колонне производят медленно накопление дистиллята в расслаивателе, сохраняя при этом значительную подачу нижнего слоя дистилляте на колонну .(флегмовое число 5-10). По накоплении верхнего слоя дистиллята производят его отбор. Количество отобранного верхнего слоя дистиллята состав. ляет 17,48 г при составе вес.X:
Нонан
Декан
Ундекан
Додекан
Тридекан
Тетрадекан
N N-диметилацетамид 2,40
Нижний слой дистиллята представ10 ляет собой Й,й-диметилацетамид концентрации 96,42 вес.Х, содержащий вес.X,åêñèëîâûé спирт 0,24 и парафиновые углеводороды 2,34.
После .отгонки из кубового продук15 та N,N -диметил-ацетамида получают
183,94 r спиртов, удовлетворяющих техническим требованиям по содержанию в них парафиновых углеводородов.
Состав очищенных спиртов, вес.7:
Гексиловый спирт 6,44
Гептиловый спирт 30,62
Октиловый спирт 28,72
Нониловый спирт 28,67
Дециловый спирт 4,71
Тридекан 0,42
Тетрадекан 0,27
N,N"äèìåòèë-ацетамид 0,15
Пример 2. Количесгво исходной смеси первичных жирных спиртов фракции С вЂ” С, подвергаемой аэеотропной очистке от парафиновых углеводородов 200,52 г, содержание парафиновых углеводородов 9,37 вес.X. Ректификацию проводят на лабораторной
35 колонне периодического действия при давлении 15 мм рт.ст и 50 С.
Состав исходной смеси, вес.Ж:
Гептиловый спирт 27,74
Октиловый спирт 31,83
Ноннловый спирт 31,06
Декан 2,25
Ундекан 3,38
Додекан 2,78
Тридекан 0,96
Количество азеотропного агента
N,N""диметил-ацетамида, подаваемого на колонну вместе с исходной смесью спиртов, 54,62 г.
В результате ректификации сверху колонны отбирают гетероазеотропную смесь парафиновых углеводородов с
N,N-диметил-ацетамидом. По примеру 1 устанавливают равновесие на колонне и затем производят медленное накопление дистиллята в расслаивателе при флегмовом числе 5-10, По накоплении верхнего слоя дистиллята производят его отбор. Количество отобранного
857100
Формула изобретения
Способ выделения С вЂ” С вЂ” нормаль6 ЧО ных спиртов из их смеси с Ñ9- С М предельными углеводородами путем ректификацнн с использованием разделяющего агента с получением углеводородсодержащего днстиллята и кубового продукта, содержащего целевые спирты, 3S о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью унрощения процесса, ректнфикацию ведут с использованием в качестве разделяющего агента Й,й-диметил» ацетамнда при давлении 15-75 мм рт.ст
49
Источники информации, принятые so внимание при экспертизе
Составитель А.Евстигнеев
Редактор В.Еремеева Техред А. Ач Корректор Н. Швыцкая
Заказ 7133/35 Тираж 443: Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 111-35, Раущская наб., д. 4/5
Филиал IHIII "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,.4 верхнего слоя дистиллята 11,04 г при составе, вес.X:
Декан 24,09
Ундекан 38,77
Додекан 30,80 S
Тридекан 3,62
N,й-диметил-ацетамид 2,72
Низший слой дистиллята — N,N-диметил-ацетамид концентрации 97, 55 вес. Х 10 содержащий 2,45 вес.X парафиновых углеводородов.
После отгоики из кубового продукта N,N-диметил-ацетамцда получают
131 57 г очищенных спиртов следующе- 15 го состава, вес.X:
Гептиловый спирт 30,10
Октиловый спирт 34, 82
Нониловый спирт 33,94
Тридекан 0,67 20
N й"диметил-ацетамид 0,47
Пример 3, Количество исходной смеси первичных жирных спиртов фракции С7- С9 206,73 r, содержание парафиновых углеводородов 6,31 вес.X.
Азеотропную ректификацию осуществляют при давлении 75 мм рт.ст и температуре 125 С и проводят опыт аналогично о примеру 1 и 2.
Состав исходной смеси вес.Х:
Гексиловый спирт 5,39
Гептиловый спирт 26,89
Октиловый спирт 27,52
Нониловый спирт 28,64
Дециловый спирт 2 80
Нонан 0,53
Декан 2,05
Ундекан 3,40
Додекан 1,78
Тридекан 0 43
Тетрадекан 0,57
Количество N,N-диметил-ацетамнда подаваемого на колонну в качестве азеотропного агента, 80,41 r. Количество отобранного верхнего слоя дис- 45 тиллята составляет 15,13 r при составе, вес.Х:
Конан 6,61
Декан 25,78
Ундекан 39,00
Додекан 21,81
Тридекан 2,84
Тетрадекан 1,32
N,й-диметил-ацетамид 2,64
Нижний слой дистнллята — N,N-ди-,, метил=ацетамид концентрации 97,76 вес. X содержащий вес.X: гексиловый снйрт
0,13 и парафяновые углеводороды 2,!!
После отгонки из кубового продукта Й,M-диметил-ацетамида получают
189,97 г очищенных спиртов следующего состава, вес.Х:
Гексиловый спирт
Гептиловый спирт
0ктиловый спирт
Нониловый спирт
Дециловый спирт
Тридекан
Тетрадекан
Й,й-диметил-ацетамид
1. Патент США Р 3150193, кл. 260-643, 22,09.64.
2. Патент ЧССР В 149207, кп. 12о 5/02, 23.08.72.(прототип ).