Способ получения бензилацетата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ1!ЛЬСТВУ
Сеюэ Сова тскнх
Сецмаинстнческнх
Ресаубимк
<и> 857108 (6) ) Дополнительное к ает. свнд-ву(22) Задавлено 21. 12.79 (21).2857443/23-04 (5! )М. Кл.
С 07 С 69/12
С О7 С 33/22 с присоединением заявки РЙфвудаустхаеай каетвт свср вв дваав не4ретвхкй в втхритхй (23) ПриоритетОпубликовано 23.08. 81.Бюллетень М 31
Дата опубликования описания 25.08. 81 (53)УДК 66 062. .6 12.62.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Иоско тон к (7l) Заявители и Ереванский завод химических реактивов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАЦЕТАТА
Изобретение относится к синтетической органической химии, конкретно к усовершенствованому способу получения бензилового эфира уксусной кислоты и может найти широкое применение в качестве растворителя, а также в парфюмерной
5 промышленности.
Известен способ получения бензилацетата окисление и толуола тетраацетатом свинца в ледяной уксусной кислоте (l .
Ю
Недостатками этого метода являются низкий выход бензилацетата, который составляет 65% на неочищенный продукт, а также использование дорогостоящего тетраацетата свинца, больших количеств
1S ледяной уксусной кислоты и серного эфира в качестве.экстрагента.
Известен каталитический способ получения бензилацетата взаимодействием
20 бензилового спирта и уксусного ангидрида в течени» 24 ч в присутствии фосфорной кислоты и качестве катализатора 21.
Недостатками этого метода являются относительно низкий выход бензилацета-. та (80%) и длительность процесса.
Наиболее близким к предлагаемому является каталитический способ получения бензилацетата кипячением хлористого бензила и уксусного ангидрида в течение 10 ч в присутствии окиси висмута в качестве катализатора f3 I.
Недостатками этого метода являются отцосительно низкий выход бензилацетата (80%), длительность процесса и необходимость использования двукратного избытка уксусного ангидрида.
Цель изобретения — повышение выхода бензилацетата и упрощение технологии
i его получения.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бензил; ацетата с использованием хлористого бензила в присутствии, катализатора при кипячении хлористый бензин подвергают взаимодействию с ацетатом калия с
Способ получения бензилацетата с
10 использованием хлористого бензила в при» сутствии катализатора при кипячении, о т л и ч а ю щ и. и с я тем, что с целью увеличения выхода и упрснцения процесса, хлористый бензил подвергают ц взаимодействию с ацетатом калия с использованием в качестве катализатора триэтиламина.
Составитель Л. Крисанова
Техред М.Рейвес Корректор Ю. Макаренко
Редактор Н. Лазаренко
Тираж 443 Подписное
ВНИИПИ Государственного «омитета СССР по делам изобретен.ий и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 7 134/36
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 857 10 использованием в качестве катализатора триэтила мина.
Процесс проводят в течение 4 ч
Полученный продукт подвергают очистке обычными приемами. При проведении
Э реакции в этих условиях выход возрастает до 95%, сокращается время ре» акции, упрощается вьщеление бензилацетата, так как продукт реакции представляет собой практически чистый бензилацетат.
П р н м е р. В круглодонной колбе обьемом О,5 л с обоатным холодильником с хлоркальииевой трубкой кипятят в течение 4 ч при 160 о С смесь
lB9 г (1,5 М) хлористого бензила, °
157 г (1,6 М) плавленного ацетата калия
H 3 Мп триэтиламина. Смесь охлаждают в осадок огфильтровывают, вещество перегоняют. При 100-100,5 С/13мм иолуО чают 214 r (9О6), бензилацетата с
И" 1. .5036.
Найдено, %: С 71,92 Н .6,77;
С9H1OOXВычислеио, 9o . С 7 1,98, Н 6,7 1. gs
Предлагаемый способ получения бензилацетата по сравнению с известным, позвдяег повысить выход с 80% до957, сократить в 2,5 раза продолжительность
8 ф процесса, заменить использование дорогостоящего уксусного ангидрида, который к тому же применяется в двукратном размере, на более дещевый ацетат калия.
Формула изобретения
Источники информации, принятыв so внимание при экспертизе
l. Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., Химия, 1968,с. 285.
3. Шапиро E. Приготовление чистого бензилацетата. Маслобойно-жировое дело, 1935,hb 7, с. 321-324.
3. Патент Швейцарии hb 169040, anü 36 о, опублик. 1934 (прототип)+