Способ получения этилацетата
Иллюстрации
Реферат
Союз Советсимк
Соцмалмстмчесими
Республик
Оп ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п>857109 (61) Дополнительное к ввт. сеид-ву— (22) Заявлено 17.07.79 (23) 2799527/2 3 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет—
Опубликоввнв 23.08.81. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 25.08.81 (5l)M. Кл.
С07С 69/14
С07С 67/08
Ркуаврстккввый квмвткт
СССР ве аеам кзейуетеккй к вткрвпай (53) УДК547 29 26 .07 (08 8.8) .
В. П. Пвтласов, М. И. Балашов, А. М. Чвгцтги;-й
А. Л. Бомштейн, А. Н. Трофимов, В. Г. Ануфриев
Н. К. Молодцов и М. Ф. Марозов
Иентрвльный научно-исследовательский и проектный= инс титут ..
4 лесохимической промышленности и Моско ко орценд, Трудового Красного Знамени институт то кой химической технологии им. М. В. Ломонос (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилацетата этерификацией уксусной кислоты этанолом, который является ценным растворителем и широко применяется в химической промышленности, особенно в лакокрвсочной.
В настояшее время в промышленности для получения этилацетата методом этерификвции уксусной кислоты этиловым спиртом используют в качестве катализатора сильные минеральные кислоты, например, серную кислоту. B этом способе при попаче в Качестве флегмы обезвоженного этилацетата получены 100%-вя степень преврашения уксусной кислоты и примерно 95%-ая степень преврвшения этано- 1 лв. Процесс этерифнквции: проводят в кубеэгерифнквторе с дальнейшим выделением продукта в ректификационной колонне, при температуре 70»120 С (i)
Однако для проведения процесса (реакции этерифнкации) необходим громоздкий куфчзтернфикатор (вместимость около 10 м ) и ректификвцнонная колонна, нвблюцвется сильное смолообрвзованне в результате побочных процессов дегидратвцни спирта, окисления .и пспимеризации различных примесей, содержвшихся в уксусной кислоте н спирте, а также невозможность отделения катализатора от реакционной смеси, гюивошвцего к загрязнению сточных вод.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этнлвцетата этерифнквцией уксусной кислоты этвнолом о при температуре 70-120 С с использованием в качестве катализатора формоввнной катионообменной смолы. Процесс ведут в насадочной колонне, собранной нз отдельных I»apl> и используют катионообменную смощ, формованную в виде пористых колец Рвшигв размером 8хбх1 мм. На орошение в качестве флегмы подают поток сос» вва, одинакового с составом пнстиллятв, т.е. мспьное содержание эт илапетвтв в этом срошвк щем потоке 44,2 ».
Флегмовое число в процессе составляет 2,.1 ..
В эт;>м способе по мучают мокгнм 1 и ц °
3 887100 4
1ев ращения, ете иола П р н м .е р 1. Процесс ведут в навращении уксусной садочной реекционнсь-ректификвционной отношение этанола колонне, собранной из отдельных aapr. исходноМ смеси Две нижних цврги заполняют формованным
5 катализатором, приготовленном на основе способа является композиции КУ-2 с полнпропиленом в ви ения этанола эа де цилиндриков диаметром 8мм и длиной получение чистого 10-12 мм (полная обменная емкость
А в.А равна, количество катвлиата ми. 10 г сух.кат. увеличение конвер- затора 120 г).Четыре верхних царгизвполняют стеклянной насадкой Фенске.0pra ннзовывая потоки, уксусную кислоту подают в верхнее сечение каталитической зОны этанол - в нижнее и этилвце тат о 15 Э при в верхнее сечение колонны. ка ти он ообменн ой
Прн подаче в колонну 30 мл/ч спирте лизвторе и BBIII®H 27 мл/ч уксусной кислоты, т.е. при мольте РектиФикециейу ном соотношении. 1, 1: 1 (мольное содержаи -Утствии этилеце 20 ние воды в этиловом спирте 12%), и 61 естве 4-5 мас.ч. мл/ч этилацетата (4 г/г этанола) дистиллят имеет следующий мольный состав,% в одном аппарате, вода 32,4, этвнол 1,5, этила .етат 66,1. о заполнена формо- Уксусная кислота отсутствует. Нижний иков катнонитом, >> продукт не отбирают. Таким обрезом, стером, а верхняя - пейь превращения этанола составляет едкой. В денном спо- 95,0% при 100%-ом превращении уксусной тата позволяет кислоты. Температура верха колонны 70ОС, из зоны реакции ее низа - 120ОС. иРеть последнюю с 30 Пример 2. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, ого азеотропа этна- что катализатор помещают в п и ж том создается бо- цвргах в количестве 165 r. При подаче я пРотекания Реек- . в колонну 60 мл/ч спирта, 50 мл/ч центреционный пр 35 уксусной кислоты и 160 мл/ ч этилвцео протяженной по тате (5 г/г этанола) дистиллят имеет ционной зоне, т.е. в мольный состав,%, вода 28,3, этанол 2,3, ормоввнного катионно этилацетат 69,4. Уксусная кислоте mcyI»
ОРа.Отмеченное обстоЯ- ствует. Темнература в колонне 70-120ОС, меньшить избыток 4Î степень превращения уксусной кислоты меси и сохранить 100%, степень превращения этанолв 90,9%. венную степень Использование предлагаемого способа
М, кислоты. Таким получения этнлацетата позволяет увелис известным спо- чить степень превращения этаноле до 95%, TeIIeHk превращения 45 значительно сократить потери «металле и отнв 79,3% и соотг» износ Оборудования иэ-зв коррозии, сниФ аетсЯ выход этилаце- эить капитальные затраты на оборудоввэтанол и облегчаетсЯ ние и улучшить общую культуру произt водства, по сравнению с известными споцетата поэволЯет сни«собвми
ВОЗМОЖНУЮ OТР (ЕНЬ Щ
7->,3% (при 100% пре кислоты) . М оль н Ое с о и уксусной кислоты в
126: 1 12), К едос те тк ом эт ого малая степень превращ один пропуск, поэтому этнлецетета связано с энергетическими эатр
LleIIb изобретения— сни этанола.
Поставленная пель что согласно способу тете этерификв ией ук иолом при температур сутствии формовенной смолы в кечесве кета
НИЕМ ЦЕЛЕВОГО ПРОДУК процесс проводят в пр тате, взятого в колич нв 1 мес.ч. Зтенола.
Процесс проводят нижняя часть к От Ор ог ванным в виде цилиндр служащим катализе т О ректификеци Онной нес собе избыток этилеце эффективно отводить продукт — воду и отб верхним потоком, име кнй к составу бинарн ацетат - вода. При э лее благоприятный дл
ЦИИ ЭТЕРИфЛКЕЦНИ КОН
\ филь в простренственн высоте колонны Реек зоне расположения ф обменного каталиэат . ° тельство позволяет у этаноле в исходной с практически количест превращения уксусно обрезом, по сравнению собомр пОвышается с этенола до 95,0% др ветственно увеличив тата нв пропущенный его выделение. Кроме лонну избытка этила
50 зять флегмовое %fcJlo (0,5), 970 B cBolo оиередь повышает удельную производительность аппарата.
:Формула иэ обретения
В предлагаемом способе масса этилвцетата, подаваемого не орошение, сос» тевляет около 4 г на 1 г исходного этенола, а в известном - 0,6 г (величины расчитаны для флегмового числа 0,5), Способ получения этилацетата этерификецией уксусной кислоты этанолом прп о ,температуре 70 120 С в присутствии формованной «атионообменной смолы в качестве катализатора и выделением це5 . 857 109 левого пропукта ректификацией, о т л ичающийся тем, что, сцелью увеличения конверсии этанола, процесс проводят в присутствии этилацетата, взятого в количестве 4-5 мас.ч. на 1 мас.ч. этанола.
Источники информации, принятыа во внимание при экспертизе.
1. Бомштейн А. Л. и цр Промышленное освоение узла этерификации уксусной кислоты этиловым спиртом с лоаачей в
«ачестве фжгмы обезвожениого этилаце» тата. Тидролизная и лесохнмическая ра мышленность . М 2, 1878, с. 10.
2. Авторское свидетельсв CCCP uo заявке Ni 2401603/23-04, кл. С07С
69/14, 1976 (прототип).
Составитель Н Токарева
Н Ла а к Т 44Кош а К
М нко
Заказ 7 134/36 Тираж 443 . Подписное
ВНИИ ПИ Госуаарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий — 1ба. О .М
Филиял ППП Патент,г. Ужгароц, ул. Проектная, 4