Способ очистки 2-/2-окси-5-метилфенил/бензтриазола

Способ очистки 2-/2-окси-5-метилфенил/бензтриазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С ТИЛЬСТВУ

Союэ Советскии

Социалистических

Республик

Ф г (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлеио1902.79 (21) 2728485/23-04 Ф1М с присоединением заявки Мо (23) Приоритет

С 07 0 249/20

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 230881. бюллетень Йо 31

Дата опубликования описания 2 308,81 (53) УДК 547.791. .8. 07 (088. 8) В.N. Букатин, Т. A. Редников а, Г. Н. Прив

H.A.éàðôåíoâ, Л.К.Гончаренко, Г.Ф.Сл

В.С.Шелковникова и З.Д.Ст (72) Авторы изобретения ва, (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2- (2-ОКСИ-5-МЕТИЛФЕНИЛ)

t I

БЕНЗТРИАЗОЛА

Изобретение относится к улучшенноI ( му способу очистки 2-(2-окси-5-метилфенил)бензтриазола, который находит применение в качестве светостабилизатора пластмасс.

Известен способ очистки 2-(2-окси-5-метилфенил) бензтрназола путем экстракции водного раствора целевого продукта хлористым метиленом и последующего подкисления водного слоя до рН 5-б, фильтрацни н высушивания 13.

Другой известный способ очистки

2- (2-окси-5-метнлфенил) бензтриазола включает смешение с органическим растворителем, фильтрацию этого раствора, !5 отгонку органического растворителя из фильтрата и кислотной экстракцией примесей 1„21.

Известен способ очистки 2-(2-окси-5-метилфенил)бенэтриазола растворе- 20 нием в органическом растворителе, например в толуопе, обработкой этого раствора 30-75%-ной серной кислотой, отделением органического слоя, нейтрализацией и обработкой органического 25 слоя активированным углем(.31 .

Общим недостатком этих способов является невысокое качество целевого продукта, величины светопропускания в хлорбензоле при длине волн 440 нм 30 и 500 нм не превышают соответственно 78 и 84% °

Наиболее близким к предлагаемому

I является способ очистки 2- (2-окси-5-метнлфенил) бензтриазола суспендированием технического продукта в водном изопропаноле при 50-б0 С с последукщей фильтрацией н сушкойГ4).

Недостатком известного способа является невысокое качество целевого продукта, прн использовании этого способа в проаншленных условиях температура плавления целевого продукта

129-130оС и светопропускание при

440 нм 80% °

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта в промышленных условиях.

Поставленная цель достигается способом очистки 2-(2 -окси-5-метилфеиыл}бензтриазола суспендированием технического продукта в водном ыэопропаноле, сОдержащем 2-8 об,% хлорбензола или ацетона, или хлорофорМа, или диметилформамыда, прн рН 9 ° 510,5 и 60-82оС.

Предлагаемай способ позволяет повысить температуру плавления целевого продукта до 130-131ОC а светопропускание до 90-93% при выходе

857130

95-96% и получать продукт белого цвета.

Пример 1. В круглодонную четырвхгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и загрузочной воронкой, помещают 60,8 мл технического изопропанола. При постоянном пвремвшивании добавляют 0,05 мл 0,1 М раствора едкого натра (до рН 9,5-10,5) и 3,7 мл (6,08Ъ от объема изопропанола) хлорбенэола. Содержимое колбы нагревают до 60-63 С.

На масляной бане с температурой

148-150ОС расплавляют 15 r 2-(2 -окси-5-метилфенил)-бенэтриаэола с показателем светопропускания 73%, и при работающей мешалке через преднарительно подогретую загрузочную воронку полученный план заливают в колбу

s течение 1-3 мин. При этом температура реакционной массы поднимается до 70-730С. Нри этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 15 мин ° Затем реакционную смесь охлаждают до 20-25оС, продукт отфильтровывают, промывают 23,4 мл изопропанола и отжимают.

Продукт сушат при 60-80оС в течение 2 ч до постоянного веса, получают 14,35 г (95,6% от загруженного)

I кристаллического 2-(2-окси-5-метилфенил)бензтриазола с температурой плавления 130-131ОС и светопропусканием 93% при длине волны 440 нм.

Пример 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 3,7 хлорбензола добавляют 1,22 мл хлорбензола (2% оТ объема изопропанола) .

Получают 14,4г (96%) 2-(2-окси-5-метилфенил) -бензтриазола с температурой плавления 130-1310 С и светопропусканием 90% при длине волны 440 нм.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавляют ацетон в том же количестве. Получают 14, 45 r ((9966, 3%)

2- (2 -окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавления 130-131 С и светопропусканием 91Ъ.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавляют хлороформ в том же количестве. Получают 14,4 r (96%)

2- (2-окси-5-метилфенил)-бензтриазоI ла с температурой плавления 130131ОС и светопропусканием 91,5%

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбвнэола добавляют диметилформамид н том же количестве, Получают 14,35г ! ( (95,6%) 2-(2-окси-5-метилфвнил)-бензтриаэола с температурой плавления

130-131оС и светопропусканием 90,5Ъ.

Пример б. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вмес"о едкого натра добавляют едкий калий н коли.честве 0,025 мл 0,1 N раствора (до рН 9,5-10,5). Получают 14,35 г

5 (О

ЗО

40 (95,6%) 2-(2 -окси-5 -метилфенил)-бензтриазола с температурой плавления 130-131ОC и светопропусканием 92Ъ.

Пример 7. Процесс недут аналогично примеру 1, но вместо 3,7 мл хлорбенэола добавляют 4,9 мл хлорбензола (8% от объема изопропанола) .

Получают 14, 32 г (95,3%) 2- (2 -окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавления 130-1310С и светопропусканием 92Ъ.

П р и м в р 8. В аппарат-суспензатор загружают 4676,3 л свежего технического изопропанола, 226 г твердого едкого натра (до значения рН 9,510,5) и 187 л хлорбензола (4% от объема изопропанола!. Содержимое суспенз атора нагревают паром через рубашку до температуры 60-65oС и в течение 1ч при размешивании приливают 1131кг плана 2- (2 -ок си-5-метилфенил } -бенз триазола с температурой 148-150ОС,светопропус канием не ниже 71, 5 Ъ .. Происходит разогрев реакционной массы до 70-82оС.

При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 15 мин. Полученную суспензию целевого продукта охлаждают холодной водой до температуры 18-200С и насосом подают в друк-фильтр на стадию фильтрования.

Осадок н друк-фильтре промывают

1764,3 л 85%-ного изопропанола и отжимают. Продукт направляют на сушку, а фильтрат на регенерацию растворителя. Получают 1074,4 кг целевого продукта (95% от загруженного) с температурои плавления 130-131оС и светопропусканием 92% при длине волны

440 нм.

П р и м e o 9, Процесс ведут аналогично примару 8 с тем отличиер, что вместо свежего изопропанола йрименяют регенерированный с добавкой недостающего количества свежего(до 187л), Получают те же результаты.

Формула изобретения

Способ очистки 2-(2- окси-5 -метилфенил)бвнзтриазола суспендированием н водном изопропаноле при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, процесс проводят с использованием водного изопропанола, содержащего 2-8 об. Ъ хлорбен- эола или ацетона., или хлороформа, или димвтилформамида, при рН 9,510,5 и 60-82оС.

Источники информации принятые но ннимание при экспертизе

1. Заявка ФРГ Р 2448528, кл . С 07 0 249/18, опублик. 1976 .

2. Патент Великобритании 91494823, кл.С 2 С, опублик. 1978 °

3. Патент ЧССР Р 166611, кл. С 07 О 249/20 опублик. 1976.

857 130

Составитель А.орлов темред Н. Келушак Корректор Г. Решетняк

P ед акт ор Н. Лаз аре н ко

Заказ 7135/37 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5. Филиал ППП "Патент", r. Узтород, ул. Проектная, 4

4. Разовый регламент производства 2-(2-окси-5-метилфенил-бензтриазола Ивано-франковского завода тонкого органического синтеза.

Ивано-Франковск, 1978 (прототип).