Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеез Советских

СОцмэюк2юисжнх

Респубаес

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ оо857143

К АВТОРСЖРМУ

ЛЬСТВУ (&1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 221279 (21) 2859168/23-04 с присоединением заявкм Йо (53)М. Кл.з

С 07 F 9/38

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 23,08.81, Бюллетень Ио 31

Дата опубликования описания .230881 (53) УДК 547. 341. .07(088.8) (72) Авторы .изобретения

Л. В. Криницкая, Е. М. Уринович, Т. М. Балашова, P П. Ластовский, Н. М. Дятлова, Б. И. Бихман, И. A. Абрамов, В. Я. Панфилов и A. И. Ефремов (11) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения окснэтилидендифосфоновой кислоты формулы

0 ОНО

Н I Н

Н0, Но

Р-С вЂ” Р

Но 0Н

СН

Это соединение может быть использовано в качестве комплексообразую-. щего агента в теплоэнергетике, в нефтяной и текстильной промьпаленности, бытовой химии.

Известен способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой и дальнейшим нагреванием смеси до 110-. 130оС 11 .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксиэтилидендифосфононой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой и водой при температуре .ниже 80 С с последуо ющим нагреванием реакционной масон и выдержкой ее при температуре 80

200ОС и гидролизом образующегося ацетильного производного окснэтилидендифосфоновой кислоты. Выход целевого продукта 92-94% j2).

Недостатком известного процесса является значительный экзотермический эффект, возникающий при смешении исходных компонентов, обусловленный растворением в воде образующегося в результате реакции хлористого водорода, что приводит к перегревам, вскипанию и выбросу реакционной массы.

Другим недостатком известного спо1$ соба являются значительные количест.ва неиспользуемых отходов (водные растворы поглощенного хлористого водорода) .

Цель изобретения — упрощение про20 цесса.

Поставленная цель достигается тем, способом получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты, который заключается в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с уксусной кислотой и водой в присутствии хлористого водорода при нагревании, при использовании треххлористого фосфора, уксусной кислоты и воды в мольном со30 отношении, равном 1г1,6-1,8:1,2-1,6, 857143 с последующим гидролизом образующегося.ацетильного производного оксиэтили" вводить в виде 25-36Ъ раствора s.âîäe.

Предлагаемый способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты позволяет снизить экзотермический эффект реакции, так как выделякщийся хлористый водород практически не растворяется в реакционной массе иди растворяется незначительно без выделения тепла, а его унос из реакционйой зоны, напротив, сопровождается поглощением тепла. Йри этом температура пада-: ет до 10 С, и для лучшего протекания реакции требуется даже нагрев реакционной массы.

Использование в качестве исходного сырья растворов хлористого водорода позволяет сократить количество вредных отходов.В качестве водного хлорисФилиал ППП "Патент", r.óæãîðîä, ул.Проектная, 4 дендифосфоновой кислоты.

Нагревание желательно вести до 40

50 С с последующим повыаением темнературы до 115-120 С,а хлористый водород того водорода могут быть использованы отходы от предыдущих стадий синтеза.

Способ характеризуется простотой технологии.

Пример 1. К 157,5 г (2,625 моль) уксусной кислоты и 50 г

25Ъ-ной соляной кислоты, которая содержит 37,5 г (2,081 моль) воды, прибавляют- по каплям 206,2 r (1,5 моль) треххлористого фосфора. Во время при-, капывания первых 15-20 мл реакцион" ная масса самопроизвольно нагревается. Скорость прикапывания регулируют таким образом, чтобы температура не поднималась выше 50ОC (1-2 мл в минуту) . Хлористый водород при этом не выделяется, а растворяется в реакционной массе.

Затем начинается выделение хлористого водорода — при этом температура реакционной массы снижается.

Нагревают реакционную массу до

40оС и продолжают постепенное (около

1 мл в мин) прибавление треххлористого фосфора, поддерживая температу" ру 45-500С. После прибавления около половины всего количества треххлористого фосфора температура резко падает от прибавления каждой новой порции.

После этого скорость прибавления можно увеличить.

Общее время дозировки треххлористого фосфора 1,5-2,0 ч. После окончания прибавления треххлористого фосфора реакционную массу медленно нагревают, следя за тем, чтобы возврат флегмы с обратного холодильника не был очень большим. По мере того, как хлористый ацетил вступает в реакцию, температура повышается, а масса становится вязкой. При температуре 80«

90еС в колбу осторожно приливают

10 мл уксусной кислоты, затем пуодолВНИИПИ Заказ 7136/37 жают нагревание. Через 5-6 ч температура достигает 110 С, После этого поднимают темПературу до 115 С и выдерживают 2 ч при 115120оC. Затем добавляют 37,5 мл (2,075 моль) воды„нагревают 2 ч при

110-115ОС, охлаждают, добавляют

40 мл уксусной кислоты и после кристаллизации отфильтровывают выпавший продукт. Получают 147 r оксиэтилидендифосфоновой кислоты (95Ъ от теории) .

30 Содержание основного вещества 98,3Ъ. .Полученный продукт соответствует ТУ

6-09-713-78.

Пример 2. К 144 мл (2,4 моль) уксусной. кислоты и 67 г 36Ъ-ной со)$ ляной кислоты, которая содержит 43 г (2,4 моль) воды, прибавляют по каплям

206,2 г (1,5 моль) треххлористого фосфора. Прибавление треххлористого фосфора и дальнейшую обработку реакцищ онной смеси ведут по примеру 1.

Получают 145 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты (94Ъ от теории) . Содержание основного вещества 98,6Ъ.

Полученный продукт соответствует

ТУ 6-09"713-76.

П р И М Е р 3. В 162 мл (2,7моль) уксусной кислоты и 46,5 r ЗОЪ-ной соляной кислоты, которая содержит 32,5 г (1,8 моль) воды, прибавляют по каплям

206,2 г (1,5 моль) треххлористого

ЗО фосфора. Прибавление треххлористого фосфора и дальнейшую обработку реакционной смеси ведут аналогично примеру 1. Получают 148 г оксиэтилидеыдифосфоновой кислоты (96Ъ от теории).

ЗЗ Содержание основного вещества 99,7Ъ.

Продукт соответствует ТУ 6-09-713-7

Формула изобретения

1. Способ получения оксиэтилидендифосфоновой, кислоты взаимодействием

46 треххлористого фосфора с уксусной кислотой и водой при нагревании с последующим гидролизом образующегося ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упроще4> ния процесса, последний ведут в присутствии хлористого водорода, и треххлористый фосфор, уксусную кислоту и воду используют в мольном соотношении равном 1:1,6-1,8!1,2-1,ь.

$0 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что нагревание ведут до 40-5(PC, с последующим повышением температуры до 115-120оС.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и$$ ч а ю шийся тем, что хлористый водород вводят в виде 25-36Ъ-ного раствора в воде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 9 1248654, кл. 120, 26/01, опублик. 1968.

2. Патент ФРГ М 1148235, кл. 120,26/01,опублик.1963(прототип) °

Тираж 397 Подписное