Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам

Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и1857245

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз, Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 28.09.79 (21) 2780210/23-04 с присоединением заявки .% (23) Приоритет (5E)М. Кл.

С10М148

Ркудвретаеинъ и квинтет

СССР йе делам изобретений я открытнй

Опубликовано 23.08,81. Бюллетень Ж 31

Дата опубликования описания 23.08.81 (5З) Л К 621.892..8 (088,8) (72) Авторы изобретения

Г. А. Зейналова, Н. С. Кязимова и Ш. А. Рафм йт

1

Институт химии присадок АН Азербайджанской ССР

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ

ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

Изобретение относится к области получения присадок к смазочным маслам.

Известен способ получения антиокислительной присадки, которая является солью диалкилдитиофосфорных кислот. Диалкилдитиофосфаты металлов получают взаимодействием различных стщртов с пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией полученных кислых эфиров гидроокисями металлов (1).

Однако диалкилдитиофосфаты металлов— зольные присадки, и их применение для некоторых типов форсированных двигателей ограниченно из-за образования в процессе эксплуатации зольных отложений.

Известен также способ получения антиокислительной присадки ИНХП-21, которая произ.водится в промышленности и представляет собой бариевую соль диалкиларилдитиофосфорной кислоты.

Присадка ИНХП-21 содержит не менее 2,8% фосфора, не менее 4,0% серы, 1,8 — 2,2% азота и 9 — 11% бария. Зольность ее более 18% (21.

Однако эта присадка также является золь юй и вызывает отложения в процессе эксплуатации двигателей.

Цель изобретения — повышение качества присадки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем конденсации алкилфенола с формальдегидом и аммиаком с последующей обработкой продукта конденса10. ции пятисернистым фосфором, продукт обработки пятисернистым фосфором подвергают взаимодействию с формальдегицом и алкилфенопом при эквимолярном соотношении реагентов.

Синтез присадки состоит из следующих ста дй

?. Конденсация алкнлфенола с формальдегидом и аммиаком.

Алкилфенолы получают алкилированнем i фенола полимер-бензином с использованием в

И качестве катализатора катионит марки КУ-2.

Оптимальные условия реакции конденсации следующие: алкилфенол, формальдегид (37%-ный раствор) и аммиак (25%-ный раствор) в соот857245

СВ, — ИН вЂ” eH

О-Р -О y

g 8Я

Терм тельн бильн

Состав

IlPH мин

ДС-11 + 0,5% беззольной присадки по примеру

3,3

0,23

ДС-11 + 1% безэольной присадки по примеру

162

1,9

0,16

ДС11 + 1% ИНХП21

25,0

0,53

ДС-11 + 1,2% ИНХП-21

1,2

0,50

290

Без преееее»

3 ношении 2:1:1 перемешива16т при 96 — 98" С в течение 1,5 — 2 ч. Полученный продукт конденсапии разбавляют веретенным маслом (30 вес.% от алкилфенола), отделяют от воды и высушивают.

2. Получение диалки1гарилдитиофосфорной кислоты путем обработки продукта конденсации пятисернистым. фосфором.

Реакцию конденсации проводят в растворе бечзола при температуре 70 C в течение 4 ч.

Мольные соотношения дитиофосфорная кислота — формальдегид -- алкилфенол равны

1:1:1.

Целевой продукт выделяют из реакционной смеси следующим образом.

Вначале продукт реакции промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток вакуумируют при 120 С в течение 1 ч. Полученная присадка представляет собой темно-красную вязкую жидкость и содержит в своем составе 4,93% серы, 382% фосфора и 0,75% азота.

Пример. Смесь, состоящую из 440 r технического (Cs — Cu-алкил) -фенола, 80 .г 37 . го водного раствора формальдегида и 68 r

25 o.ãî водного раствора аммиака, перемешивани при 96 — 98 С до получения продукта с коэФФициентом реФракции 1,5140.

Полученный продукт конденсации разбавляют 132 г (30 o от количества алк|глфенола) индустриального масла ИС-12, отделяют от вода путем отстоя и сушат под вакуумом для удаления следов влаги.

Пятисернистый фосфор (28% от количества алкилфенола) в виде суспенэии в смеси веретенного масла перемешивают с продуктом коно денсации при 90 С. Затем смесь нагревают до

120 — 130 С и выдерживают при этой темперагуре в течение 4 ч.

3. Конденсация дитиофосфорной кислоты с формальдегидом и алкилфенолом.

)?

123 r пятисернистого фосфора суспендируют с 45 г масла ИС-12 и постепенно подают к продукту конденсации в течение двух часов при 90 С. Затем температуру смеси поднимают до 130 С и выдерживают в течение 4 ч при пропускании азота для удаления из зоны реакции сероводорода. После удаления непрореагировавшего PqSq бензольный раствор фосфоросерненного продукта конденсации (кислотное число — 40 — 55 мг КОН/r) смешивают с 220 г технического алкилфенола и 80 г 37%-го водного раствора формальдегида. Реакцию продолжают при температуре 70 С в течение 4 ч.

После окончания реакции продукт промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток вакуумируют при 120 С в течение 1 ч. Выход присадки—

90 o (от теории).

В таблице представлены результаты по определению термоокислительной стабильности, коэффициента лакообразования и антикоррозийных свойств присадки, полученной по примеру, в сравнении с известной металлосодержащей присадкой ИНХП-21, Иэ данных таблицы видно, что термоокислительная стабильность образцов масла с 1% при. садки более, чем в 2 раза выше, а коэффициент лакообразования в 3 раза ниже, чем с метаплосодержащей присадкой ЛНХП-21. IIo противокоррозионным свойствам они находятся на одном уровне.

Таким образом, беззольная присадка, полученная предлагаемым способом, по своим свойствам не уступает металлосодержащей присадке ИНХП-21 и обеспечивает высокие термоокислнтельные свойства минеральных масел при одновременно высоком уровне противокоррозийнхы свойств и может быть использована для создания эффективных моторных масел.

Составитель Л. Иванова

Техред Н,Ковалева

Корректор М. Коста

Редактор Г. Волкова

Тираж 548

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 7146 42

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем конденсаций злкилфенола с формальдегндом и аммиаком с последующей обработкой продукта конденсации лятисернистым фосфором, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества присадки, продукт обработки пятисернистым фосфором подвергают взаимодействию с формальо дегидом и алкилфенолом при эквимолярном соотношении реагентов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кулиев А. M. Химия и технология присадок к маслам и топливам. М., "Химия, 1972, с. 42-43.

2. Там же, с. 49 — 50 (прототип).