Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо

Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (6f ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 171279 (2t) 2853360/22-02 (5 }М. КЛ с присоединением заявки Нов

С 25 0 3/5б

Государственный комитет

CCC P но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 230881. Бюллетень NB 31

Дата опубликования описания 2 30881 (53) УДК б 21. 35 7. 7:

: бб9. 24 1(088 ° 8) (72) Авторы изобретения

A.Ñ.MèëóøêèH, С.М.Белоглазов и З.И.Джафаров:

1 т

Калининградский государственный университет —, Ф (7 3 ) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИИ ИЗ СПЛАВА

НИКЕЛЬ-ЖЕЛЕЗО

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению покрытий из сплава никель-железо. 5

Известен электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту, сахарин и лимонно-кислый 1О натрий (1) .

Наиболее близким по технической сущности является электролит для осаждения покрытий иэ сплава никельжелезо, содержащий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту, сульфокислородное органическое соединение и воду (2).

Однако известные электролиты недостаточно эффективны, так как покры- @ тия осаждаются с относительно низкими выходом по току, твердостью, пластичностью и блеском.

Цель изобретения — повыаение качества покрытий.

Указанная цель достигается тем, что электролит, включающий сернокислый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту, сульфокислородное органическое соединение и воду, в качестве сульфокислородного органического соединения содержит сульфоаммониевые хлориды алкилфенолов при следующем соотношении компонентов:

Сернокислый никель, г 230-250

Хлористый никель, г 33-43

Сернокислое железо,г 70-90

Борная кислота, г 30-50

Сульфоаммониевые хлориды алкилфенолов, моль 0 001-0 01

Вода, л До 1

При этом в качестве сульфоаммониевых хлоридов алкилфенолов электролит содержит 2-децил-5-оксибензилсульфоаммоний-N,N(диметил- или диэтилфенил) хлористый.

Процесс осаждения рекомендуют прбводить при рН 1,8-2,2, температуре

40-50 С и плотности тока 2-10 A/äì .

Электролит готовят следующим образом.

В дистиллироэанной воде раздельно при температуре 40-60 ОС растворяют никель и железо сернокислые, никель хлористый, борную кислоту, растворы сливают. Приготовленный электролит прорабатывают при плотности тока

2 A/äì в течение 8 ч с целью удаления примесей, затем фильтруют и до85 7306 бавляют органическое соединение. Ис пользуют вещества марки "ч.д.а.".

Структурная формула сульфоаммониевых алкилфенолов следующая:

0Н

/

50 К (С Ням+") Д

502.К

С„ОН2, С6Н

Из предлагаемого электролита осаж даются блестящие, гладкие, мелкокристаллические без питтинга однородные по составу и постоянным содержа- . нием железа в сплаве (25% Fe) покрытия, толщиной до 100 мкм, Кроющая способность электролита, определенная методом углового катода, составляет 100%, стабильность электролита сохраняется длительное время, корректировка компонентов проводится один раз в месяц, а по органическому соединению — после пропускания

18 A ч/л.

Изображение иллюстрируется не.сколькими примерами, представленными в таблице.

Электроосаждение сплава проводят на латунных образцах размером 40х40х х2 мм. Используется латунь марки

Л-62 следующего состава, Ъ: медь 62, цинк 28. Латунные образцы предварительно подвергают полировке микронной наждачной шкуркой, травят в растворе азотной кислоты, обезжиривают венской известью и промывают дистиллированной водой. Анодом служит никелевая пластина.

Как видно из таблицы, предлагаемый электролит позволяет получать покрытия повышенного качества — увеличивается блеск, эластичность, твердость покрытий и выход по току.

Высокий блескообразующий эффект сульфоаммониевых хлоридов алкилфенолов можно объяснитьадсорбцией их на поверхности растущего осадка, при этом происходит сглаживание острых . вершин и ребер, что приводит к мелкокристалличности, снижению шероховатости и отсутствию питтинга.

Увеличение твердости осадков связывают с включением в растущий осадок водорода указанных соединений и других посторонних примесей, а также с деформированием кристаллов покрытия, что приводит к всестороннему сжатию их и увеличению твердости. применение сульфоаммониевых хлоридов алкилфенолов. позволяет yhemчить корроэионную стойкость сплава: так скорость коррозии покрытйй в морской воде составляет 0,00050,002 г/м ч, а защитный эффект — 608ОЪ, в то же время в электролите беэ добавок - %,003-0,006 г/м"ч, а в присутствии сахарина, натрий лимоннокиалого или лаурилпиридиния сульфата - 0 0015-0,004 г/м ч.

Следовательно, сульфоаммониевые хлориды алкилфенолов улучшают не только физико-механические свойства покрытий, но и являются хорошими ингибиторами коррозии.

При исследовании сцепления покрытия с основой методом перегиба проволочных образцов на 180 и методом нанесения пересекающихся царапин установлено, что в электролите без добавок (пример 8) при плотности тока

6 A/äì наблюдается отслаивание его по краям образца. Применение сахарина, лимоннокислого натрия, лаурилпи.ридиний сульфата (примеры 5 — 7) позволяет получить осадки, не отслаивающиеся от латунной основы, но при толщине покрытия свыше 50 мкм наблюдалось частичное отслаивание осадка по краям образца. Использование сульфоаммониевых хлоридов алкилфенолов

20 приводит к образованию катодных осадков,прочно сцепленных с основой, даже при толщине покрытия 100 мкм.

В процессе осаждения железо никелевого сплава пластичность образцов 5 при толщине покрытия 20 мкм составляет 65-75%, а при толщине 100 мкм50-603. Уменьшение пластичности с повышением толщины покрытия связано, очевидно, с увеличением количества

З) включенного в осадок водорода. Добавки сахарина, лауринпиридиний сульфата, лимоннокислого натрия при толщине покрытия 50 мкм повышает пластичность образцов, а применение сульфоаммоние3- вых ридов фенолов способстЗъ вует получению высокоэластичных осадков, что объясняется формированием плотного барьерного слоя металла и адсорбцией молекул добавок.

Получение однородного по составу

40 сплава объясняется следующим.

В электролите без добавок потенциал катода равен 0,625 В при Д =

= 4 A/äì и толщине покрытия 50 мкм. .

Добавки сахарина или лимоннокислого.

4 натрия увеличивают потенциал катода по сравнению с электролитом беэ добавок на 0,125-0,150 В. Очень резко смещает потенциал катода в отрицательную сторону сульфоаммониевые хлоgp риды алкилфенолов,достигая до 1,100 В.

Такой характер изменения потенциала катода в присутствии исследованных добавок свидетельствует о затруднении катрдного процесса восстановления металла и водорода, образующимся на поверхности катода адсорбционными слоями органических молекул. Резкое изменение величины потенциала катода и различный характер этого изменения в первые 10 мин электролиза, вероятно, ЬО вызвано резким изменением истинной величины поверхности осадка,что является следствием адсорбции молекул органических соединений на поверхности растущего осадка. С дальней45 шим увеличением времени электролиза

857306 потенциал катода меняется незначительно,что свидетельствует о стабилизацйи катодного процесса и получения сплава никель-железо однородного по составу.

Образование плотных адсорбционных слоев из молекул сульфоаююниевых

-«лоридов алкилфенолов на поверхности катода приводит к сглаживанию острых вершин и ребер, что способствует образовайню мелкокристаллических блестящих осадков, с высоким выходом по току, что можно объяснить тем, что сульфоамкониевые хлориды алкилфенолов, по-видимому, ингибируют процесс электровосстановления водорода сильнее, чем разряд ионов металла.

Таким образом, изобретение позволяет получать высококачественные покрытия из сплава никель-железо, что способствует использованию полученных покрытий в качестве защитнодекоратичных в машиностроении и приборостроении.

857306

Р3 1

Ц» Е

Х Н 0

ue0

Я ttl х4/1е

ze

Э Оь

tA Н

%-4 ! »

1 ь

Ю

lA с сч

0Ъ

I 1 !

Ч Ю Ю с-1

О 3 сч сЧ аА

1 3 !

I 3»

1

t !

:a0!

Ю

lA

Ю

Ю

tO

1 сч

Ю 0Ъ ч.с I

О I сч со

Ю CO Ю Ю сФ Ф Ъ 00 сС сч

Я хв(юм

Ф t-t В с Ц онхе ионр счюоо

I ю Х

333 Х Д

Она .емко а3" .О х

Э Р 3 ойЫн

3си0о и с

Ю гЧ г4 3

3 !

О сч ч>

3=3 М

I

Ю

tA с сСЪ с»

an 3

ЧР

ЗсЪ О !

О

l»

Ю at0 Ю Ю сР РЪ 00 сР сч

I

1

Г

1

3 .!! » с Ъ

Ю сСЪ

lA

СЪЪ

tA

С0

Ю

3 с

I c

О сч 0

Ю с0 Ю Ю

З СЪ Со М сч

3 1 . !

1 3 l

Ю CO D Ю с3 РЪ СО tF сч

%-3

D с ь

Н СЧ l о

Р(I I I -1

D с

Ь CO O D сР с Ъ С0 Ф сч

1 сс

\О

1»

Р )

Ъ0

CO

ОЪ

1съ с

tA

ОЪ

CO

Ь 0Ъ с

О чэ

В 0Ъ

Ю

СО !

Ю ! »

Ю сЪ Ю Ю

IA сФ 0Ъ ИЪ сч! I I

lA

Ю

Ю с

lA Ю Ч

Ц0

I I

00 3 ао

aCs с

\О

Ch с-3 C0 I

tA о с

Ю

Ю сЪ Ю Ю

РЪ РЪ ("1

1 I l !

% 3

Ю с

0Ъ

1

1

I

ttts

1 с и и о

1 н о! Ю

I о

Ц Э ов

etta 0

55 х»- и

0z

33сЪ л р

3 % о М _#_ 333 воа

1

Е

I gm

1 Ф Х

I аls о

I с а ! юн

3НХ

Iрв

1 ООЪ

I а 1

I нЯ не

3оа

3Вх !

Я, sa3 В

0» х

5в

Я вйм хай х я

0z. с с

tA Z g 4н

М !CO в _#_ _#_g в о а

4 4 с 4 юю

33 -О с

6 а, с

333 с и к В о

ttI н 8 о х

I33 3:3 333

30 4 A 5 5 tO

Х IC Щ Н м о о о и3( х " Й

Ж Х g4

tO а ф с

6 63 ttl tO

V ж Ie

)ta35 х o i м х н о о х о х cb х х а о а

V l V 3O

1

1 Ю 00 Ю Ю 1 ф Ф РЪ CO Ф сЧ

I 3IA! а I

1 I —

1 с3 ! 1 — !!АЙ!

1ГЪ I

1 1 !

1 !

3сч I

1 т —

I I

I 3

1 1

I I сд!

1 I I aA

00m t0 эооц

Зов

4 g

tC3 0 К х ан в оэр о 0 It! l нино э о е

КХН3: ао ее

Э Ф 333

Е 3 Н I

О!О О х ою сuel х 1",ьо

Х с-3 tA айсы о:к

"Вх6 повн

utt30 O

ЭФВЭ оЦ ов8

e :ы

1с ъ я ове

Q g,e

Я»

333 хаев ОФ "ха

"! e

It)0 и авэо

g,g4

„ох йй»,,oн

Ф ttl

3 0 хоН э х а! Р о р х ф ф ttt Ф;

6и о о

5 C34 е< х sssltI(g

857306

Формула изобретения

30-50 Составитель B Бобик

Техред М. Рейвес

;Редактор В.Лазаренко

Корректор С.йекмар:

Заказ 7156/45 Тирам 704 Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, ю ауыская наб,, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Электролит для осаждения покрытий из сплава никель-железо, содержащий сернокиолый и хлористый никель, сернокислое железо, борную кислоту, сульфокислородное органическое соединение и воду, о т л и ч а ю щ и йс я теМ, что, с целью повыаения качества покрытий, в качестве сульфокислородного органического соединения он содержит сульфоаммониевые хлориды алкилфенолов при следующем соотношении компонентов:

Сернокислый никель, г 230-250

Хлористый никель, г 33-43

Сернокислое железо,г 70-90

Борная кислота, г

Сульфоаммониевые хлорнды алкилфенолов,моль 0,001-0,01

Вода, л До 1

2 ° Электролит по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве сульфоаммониевых хлоридов алкилфенолов он содержит 2-децил-5-оксибензолсульфоаммоний-й,N(диметил- или диэтилфеннл)хлористый.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CXUA 9 3806429,кл.204-41, .опублик. 1974.

3. Патент Великобритании 91434065, $ кл. С 7 В, опублик. 1976.