Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1- тетрагидропальмитина
Патент 857805
Авторы
Классы МПК
Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1- тетрагидропальмитина
Иллюстрации
Реферат
Союз Соввтскик
Социалистическии
Реслублик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (»)857805 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 300779 (21) 2845177/23-04 (51)М. Кл Э
G 01 N 21/64 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет
Государственный аомктет
СССР по делам азобретеииЯ и отармтвЯ
Опубликовано 230881. Бюллетень 149 31
Дата опубликования описания 230881 (53) УДК 543.426 (088.8) (72) Авторьв изобретемия
A.A. Хабаров и Л.П. Хабарова
I
Читинский государственный медицинский инстйтут (71) Заявитель.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ГИДРОХЛОРИДА АЛКАЛОИДА 1-ТЕТРАГИДРОПАЛЬМИТИНА
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина (гнндарина гидрохлорида).
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения гид 10 рохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина, заключающийся в обработке анализируемой пробы, растворенной в хлороформе и этиленгликоле ацетоном ртути в присутствии уксусной кислоты и метияоранжа и титрования полученно- 1з
ro раствора раствором хлорной кислоты $1).
Недостатком способа является низкая нувствительность (min определяемая лсонцентрация 100 мкг/мл). 20
Цель изобретения вЂ,повыаение чувствительности.
Поставленная цель достигается способом количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина, заключающимся в обработке анализируемой пробы перманганатом калия в присутствии серной кислоты с последующим измерением флуоресценции полученного при этом раствора . ЗО
Спектр флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области
400-560 нм с максимумом 478 нм, а спектр возбуждения флуоресценцин
300-400 нм с максимумом 378 нм.
Сопутствующие ингредиенты4 находящиеся в таблетках, не мешают прямому определению. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией гиндарина гидрохлорида лежит в пределах 0,01-50 мкг/мл (табл. 1).
ll р и м е р 1. Определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по
0,05 r. .Точную навеску (0,1 r) порошка мелконзмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 Мл прибавляют
60-70 мл дистиллированной воды и встряхивают 5 мин. Затем дистиллированной водой доводят до метки. К 1 мл данного раствора прибавляют 9 мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли
5%-ного раствора пермангайата калия и через 1-2 мин добавляют 1 каплю ЗОВ-ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Флуориметрируют одновременно со стандартным раствором гиндарина гидрохлорида с содержанием 20 мкг/мл.
857805
Та блиц а 1
Относительная интенсивность флуоресценции
2 ) 1 3 4 1 2 3 4
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,1 1 10
0,2 2 20
0,3 3 30
0,5 5 50
0,6 6 60
10
16
17
22
22
28
29
35
36
43
40
0,07 0,7 7 70
46
43
0,08
0,09
0,10
0,8 8 80
0,9 9 90
1,0 10 100
56
59
43
42
70
Таблица 2
Навеска мелкоизмельченных таблеток, г
Найдено гиндарина гидрохлорида
Метрологические характеристики х = 99,64
100,00
0,0500
0,0500
0,0508
0,0489
0,0505
0,0481
99,41
99,39
6 = 0,12 ops - 0, 31
О, 0510
0,0495
0,0508
0,0495
99,62
100,00
Q = 99,64 0,31
99,40
0,0503
0,0500
Для чего к 10 мл этого стандартного раствора прибавляют 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли
5%-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин — 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода. Интенсивность флуоресценции измеряют одновременно с испытуемыми образцами.
Флуориметрическое определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по
0,05 r. Результаты представлены в табл. 2.
Пример 2. Определение гиндарина гидрохлорида в крови и моче.
К 1 мл сыворотки крови- или мочи прибавляют 1-2 капли. концентрированного раствора гидроокиси аммония до рН 8-10, 5 мл бенэола и перемешивают 3-5 мин. Центрифугируют при
5000 об/мин 3 мин. Затем бензольный слой сливают в выларивательную чашку. Экстрагирование повторяют. Бенэольный слой выпаривают на кипящей бане. К остатку прибавляют 10 мл
Концентрация гиндарина гидрохлорида, мкг/мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин — 1 каплю
30%-ного раствора перекиси водорода н перемешивают. Флуориметрируют одновременно со стандартным раствором.
Для чего к 10 мл стандартного раствора с содержанием гиндарина гидрохлорида 1, 5, 10 и 20 мкг/мл прибавляют 4 капли концентрированного раствора серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия, через
1-2 мин 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают.Флуориметрируют одновременно с испытуе1 мыми образцами.
Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, а предлагаемого
0,1 мкг/мл.
2О В биологических жидкостях (моче, крови) 100% гиндарина открывается с 1 мкг/мл.
857805
Формула изобретения
Составитель Л.Соломенцева
Редактор H. Рогулич Техред M. Рейвес Корректор М. Пожо
Заказ 7230/70 Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии кислоты, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве химического реагента используют перманганат калия в качестве кислоты — серную кислоту и измеряют флуоресценцию полученного после обработки раствора. 5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Фармакопейная статья 42-1003676 "Гиндарин гидрохлорид" (прототип).