Способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества

Способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Респубпин ()857818 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 281278 (21) 2704674/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

С 01 И 23/223

Опубликовано 2308д1. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 230881 (5З) УД 621. 386 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Э.В.Анченский и В.Г.Ефремов (73) Заявитель (54 ) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА

Изобретение относится к способам рентгенорадиометрического анализа состава вещества н может быть использовано н различных областях науки и техники, н частности н рентгенорадио метрических анализаторах для определения состава сыпучих проб минерального сырья.

Существует способ рентгенорадиометрического анализа состана вещества, заключающийся в облучении анализируемой пробы и регистрации потока квантон характеристического излучения определяемого элемента (1).

Наиболее близким к предлагаемому !5 по технической су 1ности и достигаемому результату является способ рентгенорадиометрического анализа соста на вещества, заключающийся в облучении анализируемой пробы и регист- 20 рации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента (2) .

Недостаток этого способа — невысокая точность анализа, обусловленная сильной занисимостью результа- . тов определения содержания Са в анализируемой аглошихте от грануломатрического состава пробы. Поэтому устройство, реализующее способ, снабже- 30 но громоздкой системой, включающей пробоотбор, пробоподготовку и нормирование материала по гранулометрическому составу.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Поставленйая цель достигается тем, что в способе рентгенорадиометрического анализа состава вещества, заключающемся в облучении анализируемой пробы и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента, измеряют потоки квантов характеристического излучения при различных углах падения первичного и выхода характеристического излучений, охватывающих весь конструктивно возможный диапазон углов, из которых выделяют две пары углов падения и выхода характеристического излучений, соответствующих максимальному и минимальному выходу характеристического излучения для,серии стандартных проб с различным грансоставом и концентрацией определяемого элемЕнта, опред ляют отношение потоков квантов характеристического излучения, измеренных при данных парах углов, строят для каждой серии проб с одинаковым содержанием опре857818 деляемого элемента и разным грансоставом зависимость отношения зарегистрированных потоков излучения от потока квантов характеристического излучения, зарегистрированного при паре углов, соответствующих минимальному выходу излучения, регистрируют те же величины от анализируемой пробы и по измеренным. отношениям потоков квантов характеристического излучения и потока квантов при углах, соответствующих минимальному выходу 10 излучения, определяют содержание искомого элемента.

Наиболее простым объяснением возникновения погрешности измерения проб с переменным грансоставом по 15 известному способу может служить возникновение экранирования излучений отдельными частицами поверхностного слоя пробы. Следовательно, при определенных значениях углов облучения поверхности пробы и регистрации квантов характеристи ческого излучения от нее, влияние самоэкранированчя минимизировано.

На Фиг.1-2 представлены графики, поясняющие сущность предлагаемого способа.

На фиг.1 предс=авлены графики зависимости выхода характеристического излучения К-серии Са, возбуждаемого в порошковых пробах с содер- 30 жанием 69, (кривая 1) и 45Ъ (кривая 2) фракции частиц — 75,мкм от угла облучения их поверхности квантами с энергией 5,9 кэВ.

Измерения проводят по способу 35 внешнего стандарта, в качестве которогс взята проба с содержанием 72Ъ фракции частиц — 75 мкм. Изменения угла 4 при регис=рации излучений эт проб и стандарта охватывают весь 4() конструктивно возможный диапазон уг лов от V= 15 до Ч = 75О, а средний угол регистрации Ч составил 45 с раствором около — 30О т.е. также охватывает весь конструктивно воэмсжный диапазон углов регистрации

45 экспериментального датчика.

При углах V= 15 и Ч 45 -+ЗОО относительный выход излучения К-серии

Са минимален, а влияние грансостава проб максимально по сравнению с вью ходом излучения при углах Ч"= 67 и

V = 45 -30, где влияние грансостава минимизировано.

Исходя иэ теоретических соотношений между выходом квантов характеристического излучения и концентрацией определяемого элемента можно показать, что отношение потоков квантов характеристического излучения, заре.истрированных от одной и той 6С же пробы, но под различными углами не зависит от содержания определяемого элемента, а зависит.от ее грансостава. Кроме того, при изменении грансостава проб и фиксированной кон- 65 центрации э них определяемого элемента суцествует зависимость между отношением потоков квантов характеристического излучения, зарегистрированных при углах с максимальным и минимальныи выходом характеристического излучения (например при ч=67 V= 45 -30 и = 15, Ч 45 -30 ) и потоком квантов характеристического излучения, зарегистрированных при углах с минимальным выходом характеристического излучения (при 4 = 15О, Ч 45

30 ). A изменение содержания определяемого элемента в пробах приводит к параллельному смещению зависимостей на величину, пропорциональную иэменению содержания определяемого

L элемента.

Графики 3-6 (фиг.2) характеризуют полученную зависимость между отношением потоков квантов К-серии Са, зарегистрированных при углах 9=15, Ч =-45 30 и < 67о Ч 45-+30 и потоком квантов К-серии Са, зарегистрированных при углах Ч= 15, Ч = 45+-30 для серии проб апатитовых концентратов с различным грансоставом и концентрацией СаО. Каждый из графиков построен по результатам измерений проб с одинаковой концентрацией СаО и переменным грансоставом, а расстояние между ними пропорционально изменению концентраций СаО в каждой из серий проб.

Таким образом, для устранения влияния грансостава проб измеряют потоки квантов характеристического излучения при различных углах падения первичного и выхода характеристического излучений, охватываюцих весь конструктивно возможный диапазон углов, иэ которых выделяют две пары углов падения первичного и выхода характеристического излучений,соответствующих максимальному и минимальному выходу характеристического излучения. Эатем регистрируют при найденных углах потоки квантов характеристического излучения для серии стандартных проб с различным грансоставом и концентрацией онределяемого элемента. Определяют отношение потоков квантов характеристического излучения, измеренных при данных па- рах углов и строят для каждой серии проб с одинаковым содержанием определяемого элемента и разным грансосTGBoM sBBHcHMocTb отношения зарегистрированных потоков излучения от пс"ока квантов характеристического излучения, зарегистрированного при паре углов, соответствуюцих минимальному выходу излучения.

Построив графики 3-6 (фиг.2), регистрируют те же величины от анализируемой пробы и по измеренным отношениям потоков квантов характеристического излучения и потоку квантов при углах, соответствующих минимальному

857818 выходу излучения, определяют содержание искомого элемента,.например путем экстраполирования точки A на фиг.2 до пересечения с линией (00), отградуированной в единицах концентрации СаО.

В таблице представлены результаты определения СаО в нескольких пробах апатитовых концентратов, нормированных (1,3,4,5) и не нормированных (Н) по гранулометрическому составу, а также результаты определения СаО (О известным способом.

Предлагаемый способ рентгенорадиометрического флуоресцентного анализа состава вещества позволяет улучшить точность измерений сыпучих проб, (5 не нормированных по гранулометрическмлу составу апатитовых концентратов в 15 раэ по сравнению с известными.

Для нормированных по гранулометрическому составу проб погрешность Щ предлагаемого способа рентгенорадио— 15О

Ч = 45>

67 ч = 45", 7. п,/и, Шифр образца

Химический анализ кон центраций

СаО, Ъ

Относительная погрешнЬсть способа

Концентрация

CaO,% пред- иэвесглага- ная емая известного предлагаемого

10, 3

392 232

393 232

387 228

382 226

325 208

372 228

380 . 231

389 232

53,2

+0,3

53,3

0,3

0,3

0,3

0,3

52,6

0,3

0,3

52,0

Н(6Ъ-75 мкм) 53,4

Н(42%-75 мкм) 53,4

Н(62%-75 мкм) 53,4

Н(72%-75 мкм) 53,4

0,4 6% грансоставом и концентрацией определяемого элемента, определяют отношения потоков квантов характеристичес50 кого излучения, измеренных при данных парах углов, строят для каждой серии проб с одинаковым содержанием определяемого элемента и разным грансоставом зависимость отношения зарегистрированных потоков излучения от потока квантов характеристического излучения, зарегистрированного при паре углов, соответствующих минимальному выходу излучения, регистрируют те же величины от анализируемой про60 бы и по измеренным отношениям потоков квантов характеристического излучения и потока квантов при углах, соответствующих минимальному выходу излучения, определяют содержание

65 искомого элемента.

Формула изобретения

Способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества, заключающийся в облучении анализируемой пробы и регистрации потока квантов характеристического излучения определяемого элемента, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, измеряют по токи квантов характеристического излучения при различных углах падения первичного и выхода характеристического излучений, охватывающих весь конструктивно возможный диапазон уг-. лов, иэ которых выделяют две пары углов падения и выхода характеристического излучений, соответствующих максимальному и минимальному выходу характеристического излучения для серии стандартных проб с различным метрического анализа такая же, как и для известного, т.е. введение дополнительных операций не приводит к ухудшению метрологических характеристик при анализе проб, подвергнутых предварительной подготовке (измельчению и т.д.). Однако по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет отказаться от предварительных операций по подГотовке сыпучих проб флотационной крупности н анализу, что значительно увеличивает его зкспрессность. Таким образом, предлагаемый способ рентгенорадиометрического анализа состава вещества обладает несомненными преимуществами перед известными и не требует предварительной пробоподготовки, что в конечном итоге приводит к сокращению времени одного измерения, отпадает необходимость в дополнительном оборудовании или обслуживании персонала.

1,690 53,0 53,4

1,690 53,1 53,6

1,695 52,5 52,6

1,690 51,7 51,8

1,560 53,4 43,2

1,630 53,7 50,3

l,645 54,0 51,6

1,675 53,4 52,9

857818

Фю

7cr

Ю Угр Р

Составитель Е.Кохов

Редактор О.Малец Техред A. Бабинец Корректор E..Ðîøêî.

Заказ 7231/71 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Якубович A.Ë. и др. Ядернофизические методы анализа минерального сырья. М., Атомиздат, 19б9, с.248-250.

2. Кочмола Н.М, и Горохов К.H.

Поточный рентгенофлуоресцентный анализ железорудного сырья на содержание кальция. — "Заводская лаборатория, 1975, Р 4, с. 424 (прототип).