Способ выделения нового алкалоида-колхицерона

Способ выделения нового алкалоида-колхицерона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12h, 11м № 85790

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. А. Беэр, Ш. А. Карапетян и А. И. Колесников

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НОВОГО АЛКАЛОИДА КОЛХИЦЕРИНА

Заявлено 16 марта 1949 г. за ¹ 393806 в Гостехнику СССР

Описываемый способ дает возможность выделить новый алкалопд колхицерина (изомера колхицина) с физиологической активностью, равной активности у колхицина.

Особенность способа заключается в том, что для выделения алкалоида колхицерина используют в качестве сырья старые луковицы

Colchicum 5ресювит, собранные после периода плодоношения и для отделения алкалоида от 2-окси-б-метоксибензойной кислоты применяют либо экстракцию хлороформов из щелочного водного экстракта, либо промывку хлороформенного экстракта водным раствором едкой щелочи.

Способ осуществляют следующим ооразом.

Старые луковицы Colchicum hpeciosum (собранные после периода плодоношения) измельчают и отжимают со». Отжатый материал заливают равным количеством воды и после стояния в течение 12 час. вновь отжимают. Полученный сок присоединяют к основному. Для предотвращения потемнения сока целесообразно в самом начале добавить к измельченному материалу 0,1", сульфита в виде 10%-ного раствора. Сок многократно экстрагируют хлороформом. Экстракт упаривают и остаток, содержащий еще около 50%.растворителя, многократно взбалтывают с водой при 50. Водный экстракт подщелачивают для связывания 2-окси-б-метоксибензойной кислоты и многократно извлекают хлороформом, Растворитель отгоняют в вакууме по возможности полностью; к остатку добавляют спирт, который затем отгоняют в вакууме. Остаток высушивают в вакууме. Получают светложелтый технический продукт в количестве около 0,1%,. считая на вес взятых луковиц.

Для очистки полученный препарат растирают с полуторакратным количеством сухого этилацетата. Сметанообразную массу отсасывают, осадок промывают на фильтре небольшим количеством сухого этилацетата. После сушки получают слегка желтоватый кристаллический продукт с т. пл. 180 — 185 . Выход составляет около 70%, считая на вес технического продукта.

Предмет изобретения

1. Способ выделения нового алкалоида колхицерина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что для выделения алкалоида применяют в качестве сырья старые луковицы Colchicum Speciosum, собранные после периода плодоношения.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что для отделения алкалоида от 2-окси-6-метокси-бензойной кислоты применяется либо экстракция хлороформом из щелочного водного экстракта, либо промывка хлороформенного экстракта водным раствором едкой щелочи.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор A. В. Нечайкнн

Гр. 51

Подп. к печ, 13/VIII-1960 г.

Тираж 250. Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел, Объем 0,17 п. л. Заказ 2286.

Гор, Алатырь, типография ¹ 2 Ъ1иннстерства культуры Чувашской АССР..1лкалопд 1IРомыВа101 ВодоЙ, BIIOLI l bIc)øHÂ2IÎT и псРееРисталлизовыВа 10т из десятикpaxlloI о КОличестВа eyxoro, сВехке перегнаннОГО ацетона. Получают почти оесцветныс кристаллы алкалоида колхицерина, имеющего следующую характеристику: а) Температура плавления основания.... 187 — 188 б) Температура плавления хлораурата.... 170 — 171,5 в) Удельное вращение (d g ) ..., . 155 (в хлороформе С=0,25%). г) Молекулярный вес 396 (по Расту) и 394 (криоскопически в уксуснои кислоте) . д) . 1анпые элементарного микроанализа: углерода........ 66,6; 66,87% водорода ...,.... 6,64; 6,56% азота 3,69; 3,56% метоксильных групп ..., . 31,78; 31,72%

На основании этих данных колхицерин имеет следующую эмпири 1сску10 формтл, : (СНзО) . С1аН1з02. .