Способ получения титанатов

Способ получения титанатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюэ Советскив

Социалисткческив

Респубики (»>859305 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(5!)M. Кл.

С О! 6 23/00 (22)Заявлено 05.07.79 (21) 2790039/23-26 с присоединением заявки %в твеуявратаанвй квинтет

СССР ав делам изобретений н втпрытнй (2З) Приоритет

Опубликовано 30.08.81 ° Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 30.08.81 (53) УДК 661. .882(088.8) Т .П. Майдукова, Т.А. Бутузова, P.И. îàà и С.N. Мазо

1 (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТОВ

Изобретение относится к способам получения титанатов, преимущественно титаната иттрия, используемого в качестве отражающего материала для спецпокрытий, Известен способ получения титанатов, включающий совместное осаждение соединений титана и соответствующего металла, отделение, промывку, сушку и прокаливание осадка. Осаждение проводят смесью водных растворов аммиака и перекиси водорода 11.

Известен также способ получения титаната нттрия путем термического разложения. смеси азотнокислых солей иттрия и титана 21.

Недостаток этих способов состоит в сложности получения конечного про.дукта высокой чистоты и фазовой однородности.

Наиболее близким к предлагаемому

Ю по технической сущности и получаемому результату является способ получения титанатов, включающий смешение растворов хлорндов титана и соответствующего металла, введение a:смешанный раствор оксалата аммония и гидроокиси аммония в количествах, обеспечивакщих мольное соотношение Ti:Ìå:

: {КН ) С О„ = 1:1-2:3-4,5 и рН 6-7, осаждение, отделение осадка от раствора, его сушку и прокаливание при

700-900 С Г31.

Однако- в указанном способе синтез титаната иттрня проходит не более чем на 50%. Недостаточная полнота осаждения титана и иттрия приводит к нарушению стехиометрического состава конечного продукта. Таким образом, этот способ характеризуется недостаточной химической однородностью титаната иттрия и его низким выходом.

Цель изобретения — повьппение химической однородности и выхода титаната иттрия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения титанатов, включающем смешение растворов

Формула изобретения

3 .85930 соединений титана и соответствующего металла введение в полученную смесь оксалат аммония и гидроокиси аммония, осаждение, отделение, сушк и прокаливание осадка при 780-850 С, осаждение ведут при мольном соотношении (МН„1 ) С 0 aGTi, Y=4-5:1 и рН 7,5"

8,5 и перед прокалкой вводят кисло-. родсодержащее соединение:. лития в количестве 0,5-2 вес.7 (в пересчете на L1 0). При этом осаждение ведут из растворов, нагретых до 40-60 С. о

Количество оксалата аммония берут с таким расчетом, чтобы достичь

1007.-ной полноты осаждения титана и иттрия. Прн отношении оксалата аммония к сумме титана и иттрия менее

4 и рН<7,5 не полностью осаждается иттрий, при отношении более 5 и

pH)8,5 в избытке осадителя происходит 2О растворение титана. Это приводит к повышению химической неоднородности конечного продукта.

Количество лития менее 0,5 вес.X приводит к снижению выхода титаната иттрия. Вводить количество лития более 2 вес.7 . нецелесообразно, так как это приводит к дополнительному расходу реагента и снижает качество конечного продукта. При температуре ниже 40 С медленно идет процесс растворения оксалата аммония в воде, а при температуре выше 60 С происходит гидролиз солей исходных растворов. Прокаливать осадок при температуре ниже 780 С нецелесообо разно, так как не успевает пройти процесс термического разложения исходных компонентов, поэтому нет полноты синтеза Y0>. Прокалка при температуре выше 850 С приводит к агрегации порошка и лишним энергозатратам.

Пример 1. Готовят исходную смесь растворов солей иттрия и титана, для чего берут 1081 мп раствора

JCP (c 0,9598 моль/л) и 498,7 мл раствора. Ti CL (c--2,0801 моль/л), смесь нагревают до 40 С. Отдельно готовят суспензию из 309,35 г оксалата аммония и 1200 мл воды, также нагревают до 40 С и приливают при перемешивании смесь солей иттрия и титана. Затем к смеси реагентов приливают 300 мл раствора аммиака (c25 вес. X), предварительно разбавленного вдвое и подогретого до 40 С. о

Величина рН суспензии равна 7,5.

Осадок перемешивают 2 ч, отстаивают, 5 4 отделяют от маточника под вакуумом, добавляют 2,23 r карбоната лития, тщательно перемешивают, растирают и прокаливают при 780 С в течение 4ч. о

Прокаленный порошок имеет дисперсность не более 0,5-мкм, не агрегирован. Согласно рентгенофазовому анае лизу он представляет собой титанат иттрия У Т1, 07 со структурой типа пирохлора с примесью небольших количеств свободных окислов У О и Т10

Химический состав, вес.X: У>0> 57,2;

TiO 41,7. Содержание У>0> (свободней) В,4%. Величина логлае ательной способности солнечной радиации изготовленного спецпокрытия равна 0,15.

Выход 100Х.

Пример 2. Берут 1000 мл раствора УС1 (с=0,9165 моль/л) и

338,3 мл раствора Т1С,1. (с=

2,7096 моль/л), смесь. нагревают до

60 С. Смесь растворов прибавляют в суспензию из 592,2 г оксалата аммония в 1000 мл воды, также нагретую до 60 С, а затем разбавленный вдвое раствор аммиака доводят до достижения им рН 8,5. Осадок отжимают под вакуумом и высушивают досуха под инфракрасными лампами. К сухому продукту прибавляют 8,41 F карбоната лития, смесь тщательно перетирают . о и нрокаливают при 850 в течение 8 ч.

Прокаленный порошок чисто белого цвета, совершенно не агрегирован, размер индивидуальных частиц около

0,3 мкм.

По данным рентгенофазовогo анализа он представляет собой практически однафазный титанат иттрия со струк4 турой типа пирохлора с незначительной примесью окиси иттрия. По химическому анализу содержание VgOg (свободной) 1,06 вес., Y O 3(общей)

58,0 вес.X и Т10 (общей) 41,5 вес.X

Выход l OOX. Велйчина поглощательной способности солнечной радиации изготовленного спецпокрытия равна

0,14.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить химическую однородность и выход титаната иттрия.

1. Способ получения титанатов, преимущественно тнтаната иттрия, включающий смешение растворов соеди859305 нений титана н соответствующего металла, введение в полученную смесь. оксалата аммония и гидроокиси аммония, осаждение, отделение, сушку и прокаливание осадка при 780-850 С, о о т. л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения химической однородности и выхода конечного продукта, осаждение ведут при мольном соотношении (NH+) С 0 CTi,Y 4-5:1 и рН 7,5-8,5 и перед йрокадкой вводят кислородсодержащее соединение лития в количестве 0,5-2,0 sec.X (в пересчете на 11 0) 6

2. Способ по п. 1, о т л ич а ю. шийся тем, что осаждение ведут из растворов, нагретых до 4060 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент Великобритании

У 1445672, кл. С I А, 1972.

10 2. "Журнал неорганической химии", !

97!, Ф 5, т. 7, с. 890.

3. Авторское свидетельство СССР

У 383364, кл. С Ol G 23/00, 1970 (прототип).

Составитель В. Нечипоренко

Редактор М. Мнтровка ТехрщМ.Голинка . Корректор.Г. Назарова

Заказ 7453/36 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская .наб.а и. 4)5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4