Способ получения хлорида хрома
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
1Ьаудауетаевй кашвтвт
ЮФСР ав далек хзабрвтеввй к атхрмткй
Я.М. Шиндлер и Д.Д. Наурузбаев
t (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПО.".ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА ХРОМА
Изобретение относится к способу получения хлорида хрома.
По основному евт. св. R- 582205> известен способ получения хлорида хрома, заключающийся в восстановлении шестивалентного хрома водородом в присутствии катализатора платиновой черни и соляной кислоты, взятой в количестве 100-400 г/л jig.
Недостатком данного способа яв10 ляется длительность процесса получения целевого продукта.
Цель изобретения — ускорение процесса получения целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения хлорида хрома, включающем восстановление mecтивалентного хрома водородом в присутствии катализатора платиновой черни и соляной кислоты, взятой в коли« честве 100-400 г/л, в раствор последней предварительно вводят йодид калия в количестве 4 ° 10 -18 ° 10 г/л.
-Б - 5
Способ осуществляют следующим образом.
Водный раствор, содержащий бихромат калия, платиновую чернь и соляную кислоту, в которую предварительно вводят йодид калия, помещают в реактор. При непрерывном перемешивании через раствор пропускают водород до полного восстановления шестивалент ного .хрома до хлорида хрома рри 20 С.
О скорости протекания процесса восстановления хрома судят по средней скорости поглощения водорода. Получают продукт темно-зеленого цвета, соответствующий ГОСТУ 4463-69 "ч.д.а")
Благодаря введению в раствор соляной кислоты йодсодержащего соединенкя - йодида калия в количестве
4 10 -18 .10 > г/л процесс восстановления шестивалентного хрома до хлорида хрома значительно ускоряется.
При введении в раствор соляной
-5 кислоты йодида калия более 18 ° 10 г/л
Формула изобретения длительность процесса получения целевого продукта резко увеличиваеТся и уже при введении его 26.10 г/л процесс восстановления прекращается.
При уменьшении концентрации йодида калия в растворе соляной кислоты ниже 4 10 г/л длительность процесса получения целевого продукта сравнивается с его величиной по известному способу. Йодсодержащее вещество — йодид калия необходимо вводить в раствор соляной кислоты. Другой метод введения его в реакционную смесь приводит к отравлению катали-. затора платиновой черни и снижает скорость получения целевого продукта
Пример 1 . 50 мл раствора, содержащего 0,29 r бихромата калия и 1,8 r соляной кислоты (в расчете нй IOOX) в к 2 торую предварительно введено 9 10 г йодида калия (18 10 г/л), платиновой черни
1 10 г и остальное вода, помещают в реактор, При непрерывном перемещивании через раствор пропускают водород до полного восстановления хрома (Ч() до хлорида хрома, т.е. 25 мин при 20 С. Восстановление хрома (Vl) до хлорида хрома (6-водного) водородом в,укаэанных условиях протекает количественно, о чем судят по резкому смещению потенциала раствора на
0,5 в катодную область и по количеству поглощенного водорода (68 мл), Средняя скорость поглощения водорода
2,72 мл/мин, продолжительность процесса 25 мин. После отделения платиновой черни фильтрованием, упарива59307 ф ния раствора и кристаллизации хлорида хрома (6-водного) выход продукта составляет 0,53 r, т.е. IOOX. от теоретического. Образующийся продукт темно-зеленого цвета, соответствует
ГОСТУ 4473-69 ("ч.д.а"). Аналитически показано, что содержание основного вещества — хлорида хрома 987..
Пример 2. Условия осуществле10 ния способа те же, что н в примере
1, ио в раствор соляной кислоты
-б предварительно вводят 2 ««10 г йодида калия (4 ° 10 г/л). Скорость погло-, щения водорода в этом случае составляет 2,61 мл/мин, длительность процесса 26 мин. Выход хлорида хрома .1ООХ от теоретического. Образующийся продукт темно"зеленого цвета., аналитически показано, что он удовлетворя2о ет ГОСТУ 4473-69 ("ч,д.а"), Предлагаемый способ позволяет сократить длительность процесса в 2 раза, а именно с 50 мин (по известному способу) до 25-26 мин.
Способ получения хлорида хрома по
30 авт. св. 11 582205, о т л н ч а ю— шийся тем, что, с целью ускорения процесса, в раствор соляной кислоты вводят йодид калия в количестве
4 !О -I8 10 г/л.
35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 Авторское свидетельство СССР
9 582205, кл. С 01 6 37/04, 1975.
Составитель В. Попов
Редактор М. Митровка Техред М.Голинка Корректор Г. Назарова
Заказ 7453736 Тираж 505 Подписное
ВЯИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.д д. 4/5
Фйлиал ППП "Патент, v. Ужгород, ул. Проектная, 4