Способ получения кормового преципитата

Способ получения кормового преципитата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.(72) Авторы изобретения

B. С. Сахаров, Ю. А. Теплов, А. Л. Опифсон и H. Ф. Максименко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО IIPEUHIINTATA

Изобретение относится к техноцогИГ производства минеральных сопей, исполь, зуемых дпя подкормки скота и птицы.

Известны способы получения кормовго преципитата, заключающиеся в обесфто- риваник экстракционной фосфорной кислоты, попученной при сернокислотном разложениифосфсуиза, солями натрия, отделении кремнефторкда сгущением, обработке обесфторенной экстракционной фосфорной

19 кислоты (ЭФК) суспензией измельченного . известняка в две стадии, на первой из которых расходуется 70-75% известняка от соотношения СаО/P 0 = 0,56-0,6 .и осаждается около 2/3 пятиокиси фосфора .

15 и основное копичество примесей. Фицьтраг, отдененный от осадка - удобрительного преципитата поступает на вторую стадию, где он обрабатывается остальным

10 копичеством известняка с попучением кормового прецкпитата. После высушивания прсципитат содержит 42-45% Р>0 ><> к менее 0,2% фтора (1).

Недостатками указанного способа явт/ ляются невысокий выход товарного продукта, низкое качество и плохая фильтруемость товарного продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ попучения кормового преципитата путем выделения нитрата кальция вымораживанием из азотнокислотной вытяжки апатита, обесфторивания фильтрата солями натрия, отдепенкя кремнефторида натрия сгущения, обработки обесфторенного раствора аммиаком при рНЗ с последующим отделением осадка фторидов и фосфатов кальция, редких земець, жецеза и алюминия or очищенного аммонийнитратнофосфатного раствора (со держание фтора менее 0,5 г/л). Последний обрабатывают раствором нитрата кальция, полученную пульпу доводят аммиаком до рН 4,5 и после агитации фильтруют. После промывки и высушивания ! прецицитат содержит 48% Р 0,,, 40 5% Са0 и 0,1% фтора. Полнота оса9337

35 ждения Р 0 в преципитат составляет

9 >" И.

Недостатком известного способа является низкое качество преципитата за счет содержания в нем Р О св на 4i o ниже теоретически необходимого. Кроме того, фильтруемость пульпы преципитата составляет 18 т/м в сутки.

Цель изобретения — улучшение качества преципитата за счет увеличения содержания Р20 усвояемого и повышение производительности фильтрации.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе аммиак предварительно вводят в раствор нитрата кальция, поступак щего на преципитирование.

Причем рН смеси составляет 10-11.

Пример 1. Берут два стакана по

0,5 л в каждом экстракционной фосфорной кислоты после выделения кремнефтористых солей, содержащей, г/л: Р О 230; 504

28; СаО 4,5 и F 5,4. B оба стакана подают по 180 мл 24%-ного раствора аммиака в воде и получают после ЗО мин агио тации при температуре 70 С пульпу с рН 4,95. В эту пульпу вводят по 100 мл раствора нитрата кальция, содержащего

140 г/л СаО и 0,2 г/л F и агитируют при о

70 С в течение ЗО мин. Осадки отделяют фильтрацией и промывают 120 мл воды каждый. Основной фильтрат и промывку каждого опыта обьединяют и получают по

510 мл раствора, содержащего, г/л:

Р 0 170; М < 12;F 0,4; СаО 0,8 и

504 16, В первый стакан вводят 440 мл указанного выше раствора нитрата кальция, а затем для доведения рН до величины

3,5 — 60 мл 24%-ного раствора Н Н в о воде. После агитации при 70 С в течение

1 ч осадок отделяют, промывают 350 мл воды, высушивают до постоянного веса при 105оС и получаю 182 r преципитата слсдующего состава,/о: Р О 47,1;

СаО 39,9 и F 0,1. Извлечение Р О в преципитат составляет 99/О or P O, посо

45 тупившего на преципитирование. Производительность фильтрации преципитата составляет 81 т/м сут.

Во второй стакан вводят предварительно смешанные 440 мл раствора Са(ЙО ) (140 г/л СаО) -и 60 мл 24/ oro расгвора Nl! q в Bol1e (рН смеси, 10,3). Llanee проделывают ry же процедуру, что и с первым стаканом. Получают 176 r пре ипитата состава, /о: Р О,св48,9;СаО 40,1 и F 0,1. Извлечение Р О в преципитат составляет 99/о, производительность фильграции GperlEftIHrата 96 r/ì ° сут.

Пример 2. В два стакана помещают навески по 300 r апатита, 610 мл

52%-ной азотной кислоты и агитируют при

55 С в течение 1,5 ч. После отделения нерастворимого остатка получают по

583 мл азотнофосфорнокислого раствора, о который охлаждают до 10 С в ванне со льдом и помещают в морозильную камео ру холодильника (температура — 15 С) на

16 ч. Вымороженный тетрагидрат нитрата кальция отделяют фильтрацией на воронке

Бюхнера и промывают 230 мл 40/-ного раствора нитрата аммония. Основной фильтрат и.промывочные водыобъединяют и получают по 310 мл азотнофосфорнокислого раствора, содержащего, г/л: Р,О

360 СаО 39; ) )Н 22 и Р 23

В эти растворы вводят по 26 г соли

N a23 и F 6. В эти растворы вводят по 115 мл 24/ oго раствора аммиака в воде для доведения рН до З,O и агитируют при 55 С в течение 1 ч. Полученные осадки отделяют фильтрацией и промывают 80 мл воды. Основной фильтрат и промывочную воду объединяют и получают по 260 мл азотноаммонийнофосфатного раствора (АзАмФР) состава, г/л: Р О 290;М ?6;СаО 22 и

F 0,4. н

В первый стакан подают 35 мл раствора Са (0 ), содержащего, г/л: СаО

170 и FО,,З,,а затем 40 мл 24//-ного раствора NH g в воде для доведения рН пульпы до значения 4,5, Пульпу агитируют при температуре 60 С. Затем осадок о отделяют фильтрацией, промывают 300 мл о воды, высушивают при 105 С до постоянного веса и получают 155 r преципитага состава, %: PZOgyсв48,0;СаО

40,4 и F 0,1. Извлечение Р О из

АзАмФР в преципитат составляет 997.

Производи ельность фильтрации преципитата 18 т/м сут, Во второй стакан подают предварительно смешанные 35 мл раствора Са(МО ) (CaO 170 г/л) и 40 мл 24%ного раствора NH p в воде (рН смеси 10,6). Лалее проделывают ту же процедуру, что и с первым стаканом. Получают 151 r преципитата состава,/о: Р О 49,6; СаО 40,6 и F0,,1. Извлечение Р О из АзАмФР в преципитат составляет 99(. Производительность фильтрации преципитата 29 тlм ксут, Результаты испытаний приведены в таблице.

5 65éÇÇ7 6.

Из таблицы вгдно, что предваригель- за счет увеличения содержания Р 0

5Мсэ ное смешение аммиака и раствора нитрата на 1,6-1,8% и производительность кальция, поступающих на преципигирование, фильтрации преципитата в 1,2позволяет повысить качество преципигата 1,6 раза.

ЭФК

39,9

Раздельная

47,1

0,10

Предвар игельное смешение

48,9

40,1

0,12

Раздельная (по известному способу) Аз отн окис« логная вытяжка

48,0

40,4

0,11

Предварительное смешение

49,6

40,6

0,11

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что аммиак вводят в раствор нитрата кальция до рН 10-11.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Составитель T. Йокшииа

Редактор M. Мигровка ТехредМ.Рейвес Корректор М. Немчик

Заказ 7463/38 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретен ия

1. Способ получения кормового преци» питата, включающий вымораживание нитрата кальция, обесфгоривание полученной азогнокислотной вытяжки солями натрия, обработку обесфторенного раствора аммиа- 30 ком в присутствии солей кальция, отделение осадка и преципитирование фильграта нитрагом кальция в присутствии аммиака, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества преципигата за счет увеличения содержания Р ) усвояемого и повышения производительности фильтрации, аммиак предварительно вводят в раствор нитрата кальция, поступающего на преципитирование.

1. Позин M. Е, Технология минеральных солей. Л., Химия", 1970, т. 2, с. 1033-1034.

2. Гольдинов А. Л. и др. Разработка и полупромышленные испьл ания способа получения кормового дикальцийфосфата применительно к азотнокислотной технологии производства сложных удобрений. Отчет . Предприятие п/я А-1669, инв. N 627, 1977 (прототип) . и