Алканоламиновые соли алкилсульфатов в качестве поверхностно- активных веществ

Алканоламиновые соли алкилсульфатов в качестве поверхностно- активных веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

РЕСЛУЬЛИК (61) Дополнительное к авт, саид-ву

{22) Заявлено 211279 {21)2885560/23-04 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

Опубликовано 300881 окзллеxeHb "1о 32 (51)М. КЛ.З

С «07 С 141/02

-С 11 0 3/34

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (5З) УД (547 ° 436 (088. 8) Датв опубликования описания 300881 (72) Авторы изобретения

Б.А, Головин, Д.И. Боляновский, Н.И. Головина, A.Н ° Безносов, Л.Я. Бронштейн и Б.А, Федоров (71) Заявитель

Яснополянский экспериментальный комбинат картонно-бумажной тары (54) АЛКАНОЛАМИНОВЫЕ СОЛИ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В КАЧЕСТВЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к новым соединениям — алканоламиновым солям алкилсульфатов формулы

В О БО, ЫН „ (R„ОН>„ 1 5 где R - -остаток фракции спиртов

Сю С в

R — иэопропил и n=l-3 или

R — остаток фракции спиртов

Cfo CA& I

R — бутил и n=l, или

R — - децил;

R, — изопропил и n=2-3, или

R — пентадецил;

R — изопропил и n=3, 15

1 которые проявляют поверхностно-актив- ные свойства и поэтому могут найти применение в рецептурах синтетических жидких и пастообразных моющих, чистящих и полирующих средств, в текстильной, косметической и фармацевтической промышленности, в композициях товаров: бытовой химии и других областях народного хозяйства, использующие поверхностно-активнйе вещества (IIAB).

Наиболее близкими к предлагаемым являются различные этаноламииовые соли алкилсульфатов, например триэтаноламиновые соли вторичных алкилсуль- 30 фатов или триэтаноламиновая соль алкилсульфатов, которые обладают поверхностно-активными свойствами (1) и Г21 °

Однако известные IIAB обладают недостаточно высокой пенообраэующей способностью их водных растворов.

Цель изобретения — расширение арсенала ПАВ, которые обладали бы наряду с хорошей поверхностной активностью более высокой пенообразующей способностью и стабильностью пены.

Поставленная цель достигается новыми алканоламиновыми солями алкилсульфатов формулы I которые могут найти применение в качестве IIAB u обладают высокой пенообразующей поверхностью и стабильностью пены.

Новые соединения формулы Х получают сульфатированием соответствующих спиртов гаэовоздушной смесью, содержащей 6 — 9 об.В серного ангидрида при 45-50 С с последующей обработкой полученной сульфомассы водным раствором соответствующего алканоламина при 30 — 55 .

Пример 1. Диизопрапаноламиновая соль алкилсульфатовна фрак ции спиртов C„ -С„в .

859356

193-224 к.е.) Не более

Не более

Не более

Не более желтоватая подвижная жидкость

Первую стадию — получение сульфомассы осуществляют сульфатированием синтетических первичных жирных спиртов газовой смесью, содержащей 6-9% серного ангидрида, Сульфатирующую газовую смесь получают сжиганием серы в точке воздуха с последующим каталитическим доокислением сернистого ангидрида до серного на окисных ванадиевых катализаторах при 450-550 С.

Сульфатирование осуществляется в непрерывном режиме. Процесс проводят в пяти реакторах-сульфураторах. Спирты нагнетаются в первый сульфуратор наносом и по перетокам поступают последовательно во все остальные суньфураторы, а сульфатирующая газовая смесь подается во все сульфураторы параллельно.

Технологические условия процесса:

Расход спиртов 1040 кг/ч

Расход серы 130 кг/ч

Расход воздуха 1200 м /ч

Ъ

Температура сульфатирования 45-50ОС

Вторая стадия. Загружают 70 r дииэопропаноламина и 300 г воды в двухгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и водяной охлаждающей баней. Смесь перемешивают и добавляют 70 r сульфомассы, полученной на первой стадии, с такой скоростью, чтобы температура реакционно ) массы не превышала 50 С. В резуль:рте получают 440 г продукта, которые анализируют по указанной выше м гсодике: поверхностное натяжение и <ритическая концентрация мицеллооэ азовакия по методу Ребиндера; пейн эбразуюПолучение этой соли осуществляется в две стадии. На первой иэ них проводят сульфатирование спиртов по известной методике на действующей промышленной установке. Для суль фатирования используют фракцию спиртов С о -C 6 в состав которой входят сйирты С О -C в количестве до

75%, С6-С до 10% H С -С до 15%, Характеристика спиртов:

Гидроксильное число 250-290 мгКОН/г (средний мол.вес

Кислотное " число 0,2 мгКОН/г

Эфирное число 2,5 мгКОН/г

Содержание углеводородов 2,5 вес.%

Содержание влаги 0,3 вес.%, Иодное число Не более 13 MrJ100г>

Карбонильное число Не более 2,0 мгКОН/г

Внешний вид Бесцветная или слегк щая способность, внешний вид, растворимость в воде, водородный показатель (рН 1%-ного раствора), содержание несульфированных веществ, воды, неорганических солей и сернокислого алканоламина, а также оптическая плотность продукта на триэтаноламиновые соли алкилсульфатов, Пример ы: 2,3 и 4.Триизопропаноламиновая, моноизопропаноламиновая и монобутановалминовая соли алкилсульфатов на фракции спиртов С д -С э .

Пдлучение солей осуществляется идентично получению диизопропаноламиновой соли алкилсульфатов (пример 1), только на второй стадии процесса вместо 70 г дииэопропаналамина берут соответствующий амин в количестве, приведенном в табл. 2

Характеристика полученных продуктов приведена в табл.1.

Пример 5. Дециловый спирт в условиях примера 1 подвергают сульфатированию газовой смесью, а затем

70 г (0,295 М) полученной сульфомассы в условиях непрерывного перемешиваЯ5 ния и водяного охлаждения в течение

5 мин добавляют к 396 г 15%-ного водяного раствора трииэопропаноламина (0,302 M) . В результате получают

28%-ный водный раствор триизопропанолЗО аминовой соли децилсульфата с содержанием несульфированных продуктов

1,0%. Полученный продукт представляет собой легко подвижную жидкость, понижающую поверхностное натяжение воды в концентрации 0,3% на активное вещество с 72 до 32 дин/см.

Трииэопропаноламиновую соль децилсульфата выделяют известными методами.

II р и м е р 6 ° Пентадециловый

4() спирт в условиях примера 1 подвергают сульфатированию, а затем 154 г (0,5 М) образовавшейся сульфомассы в условиях примера 5 добавляют к

250 r 35%-ного водного раствора

Я трииэопропаноламина (0,5 М), B результате получают 406 г пасты с содержанием трииэопропаноламиновой соли пентадецилсульфата 58,0% и несульфированных веществ 0,8% . Паста хоро50 шо растворима в жесткой воде, в концентрации 0,25% (на основное вещество) обладает хорошей пенообразующей способностью. Триизопропаноламиновую соль пентадецилсульфата выделяют экстрагированйем с последующей отгонкой растворителя.

Пример 7 ° 119 г (0 50 N) сульФомассы, полученной по примеру 5, добавляют к 224 г 30%-ного водного

66 раствора дииэопропаноламнна. В результате получают 400 r 46,0%-ной дииэопропаноламиновой соли децилсульфата. Последнюю выделяют из-вестными методами. 6,25%-ный раствор

g5 диизопропаноламиновой соли децилсуль859356

f фата понижает поверхностное натя.жение воды в 2,3 раза и дает пену с коэффициентом кратности 0,93.

В табл. 2 указаны условия получения алканоламиновых солей., Новые соединения обладают повЕрхностно-активными свойствами и могут быть использованы в качестве ПАВ.

Испытания проводились по общепринятым методикам пенообраэующая способность по методу Росс-М йлса,. поверхностное натяжение по методу

Ребиндера, критическая концентрация мицеллообразования (KKN найдена графически) °

Результаты испытаний приведены в табл.3.

Данные, приведенные в табл.3 показывают, что алканоламиновые соли алкилсульфатов, полученные как на индивидуальных спиртах, так и на фракции спиртов С 0 -C„e, являются поверхностно-активными веществами.

В концентрации 0,25% они снижают поверхностное натяжение воды более чем в 2 раза. Указанные соединения обладают высокой пенообразующей способностью и отличаются мягким воздействием их водных растворов (до

40%) на кожу рук.

Таблица 1

Продукт, приведенный в примере

Свойства

2 3

34,6

33,9

32,3

29,6

0,059

0,063

0,053

0,065

Пенообразующая %q> 6< способность, мм:

215

200

215

210

Внешний вид

Растворимость в воде

Полная

7,6

7,8

7,0

7,2

1,7

1р7

1,3

70,0

67,5

69,5

69,1

Содержание воды, %

Отсутствуют

0,2

0,2

0,2

0,2

Оптическая плотность

Поверхностное натяжение, дин/см

Критическая концентрация, мицеллообраэования, %

Водородный показатель (рН) 1%-ного раствора

Содержание несульфированных веществ, %

Содержание неарганических солей

В табл.4 дана характеристика поверхностно-активных свойств известных триэтаноламиновых солей алкнлсуль" фатов.

Как видно иэ данных представленных в табл. 3 и 4, новые поверхностно-активные вещества - алканоламиновые соли алкилсульфатов не уступают по поверхностной активности известным триэтаноламиновым солям алкилсульфатов (поверхностное натяжение растворов 32 — 34 дин/см), но при этом новые вещества ОбЛадают более высокой

:пенообразующей способностью и..ста,бильностью пены.

Кроме того, преимуществом новых алканоламиновьцс солей алкилсульфатов является технологическая безопасность производства исходного сырья. Окись

20 пропилеиа практически вэрывобезопасна и не токсична.по сравнению ,с окисью этилена, являющейся промежуточным продуктом в производстве триэтаноламина. Высокая пенообраэующая

25 способность новых алканоламиновых солей алкилсульфатов представляет .большую ценность для получения средств пожаротушения.

Легко подвижные жидкости

859356

Таблица 2

Время ре- Получеакции,мин но продукта,г

Продукт

Количество исходных веществ г йлканол- Суль- Вода амин фомасса

Диизопропаноламин

122,0 300,0

70,0

492 38,0

Триизопропа» ноламин

622 35,0

100,0 122rO 400,0

Моноизопропаноламин

415 39,0

40,0

125,0 250,0 35

Моноизобутаноламин

50,0

162,0 250,0 35

62 45,5

466,5 27,0

434,0 58,0

59 5

70,0 336,5 35

156,0 181,0 35

97,0

То же

Дииэопропаноламин

67,5

119,0 156,5 35

400,0 46 5

Таблица 3

Пенообразующая способность мм

Кратность пены

Продукт

ККМ

Диизопропаноламиновая соль алкилсульфатов на фракции спиртов

С -С

0,96

210 32,3 0,063

220

2,5

Трииэопропаноламиновая соль алкилсульфатов на фракции спиртов С с -С з

215 33,9 0,059

0,93

2,5

Моноизопропаноламиновая соль алкилсульфатов на фракции спиртов

С40 -С„

200 29,6 0,059 0,93

215

2,5

Мснобутаноламиновая соль алкилсульфатов на фракции спиртов

С40 С 46

215 34,6 0,065 0,95

225

2,5

Трииэопропаноламиновая соль децилсульфатов

210 33,9 0,053 0,96

220

2,5

Триизопропаноламиновая соль пентадецилсульфатов

2,5

220 32r6 0,052 0,96

230 диизопропаноламиновая соль децилсульфатов

О, 93

2,3

Трииэопропаноламин

Концентрация, г/л емпераура peaZgZPr oC

Поверхностное натяжение, дин/см

Содержание соли, %

859356

Т аблица 4

Поверхностное натяжение

13-ного раствора, дин/см

Критическая концентрация мицеллообразования, Ф

Пенообразующая способ ность

Продукт

"o Ь

Триэтаноламиновая соль лаурилсульфата

34,6

196

0,063

172

Триэтаноламиналкилсульфаты синтетические, первичные

164

40,2

139

1,10

Триэтаноламиновые соли алкилсульфатов на фракции спиртов С -С

0,050

32,4

174

199

Триэтаноламиновые соли вторичных алкилсульфатьв

192

33,1

0,050

164

Составитель Т. Власова

Редактор М. Митровка Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. Назарова

Заказ 7 65/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д.4/5 филиал ППП Патент г.ужгород, ул.Проектная, 4 формула изобретения

Алканоламиновые соли алкилсульфатов формулы I

R О ВО, МН «„,(RgOH)p где R - остаток фракции спиртов

С -С„

В - изогропил и n=l-3 или

R - -остаток фракции спиртов

С, -С,е

R бутил и n=l, или децил ю

Н вЂ” изопропнл и n=2 3, или

R - пентадецилу

R+- иэопропил и n=3, в качестве поверхностно-активных

З5 веществ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

4р В 740754, кл. С 07 С 141/02, 27.06.78.

2. Авторское свидетельство СССР

9 523136, кл. С 11 D 1/14, б9. 09,7 4.