Способ разделения смеси веществ и устройство для его осуществления

Способ разделения смеси веществ и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских социалистических

Республик

<" > 86080I (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.04.79 (21) 2?54018/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.09.81. Бюллетень ¹ 33 (45) Дата опубликования описания 07.09.81 (51) Ч 1--, з

В 01 D 9!04

1осударстоеиный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 66.065.52 (088.8) (54) СПОСОБ РАЗДЕЛFНИЯ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к способу разделения смеси веществ, преимущественно соединений циркония и гафния, ниобия и тантала, дифенилпропана и его примесей, обладающих близкой растворимостью и присутствующих в исходной смеси в соизмеримых количествах, и к аппаратуре для осуществления этого способа.

Известен способ фракционной кристаллизации, заключающийся в многократной периодической перекристаллизации смеси целевого компонента и примеси, включающий подачу исходной смеси в зону растворения и кристаллизацию полученного раствора в зоне кристаллизации (1).

На каждой последующей стадии процесса кристаллизации в выделяемой твердой фазе увеличивается содержание целевого компонента, а в маточном растворе— содержание примеси. При этом раствор движется вдоль теплообменной поверхности в виде пленки.

Для реализации способа применяют устройство, включающее кристаллизатор в виде вертикального кропуса с расположенным в нем трубчатым теплообменным элементом и систему трубопроводов, а также внешний циркуляционный контур, штуцеры для подачи исходных материалов, выгрузки отработанного маточного и продукционного растворов, штуцеры для подачи и отвода из межтрубного просгранства хладоносителя (1).

Известный способ не позволяет вести перекристаллизацию при количестве очищаемого компонента, превышающем предел его растворимости в заданном объеме растворителя при рабочей температуре процесса, что требует перераоотки боль10 ших объемов растворов и наличия значительного количества вспомогательной аппаратуры, т. е. приводит к увеличению капитальных и эксплуатационных затрат.

Целью изобретения является интенсификация процесса разделения, снижение капитальных и эксплуатационных затрат.

Предлагается новый способ разделения смеси веществ, преимущественно целевого компонента КзЕгРо и примеси КзН1Ео, обладающих близкой растворимостью, путем многоступенчатой периодической кристаллизации, включающей подачу исходной. смеси в зону растворения и кристаллизацию полученного расгвора в зоне кристаллизации, в котором раствооение и кристаллизацию в обеих зонах осуществляют одновременно, а маточный раствор, полученный в зоне кристаллизации, возвраща80 ют в зону растворения, при этом осущест860801 вляют циркуляцию исходной смеси и ма. точного раствора в каждой зоне.

Кроме того, скорость циркуляции смеси в зоне растворения выше, чем в зоне кристаллизациии.

Такой способ может быть»сугцествлен в устройстве новой конструкции, отличие которого от известного устройства состоит в том, что оно снабжено дополнительным кристаллизатором, соединенным с первым системой трубопроводов. а также в том, что каждый кристаллизатор снабжен цснтральной циркуляционной трубой и расположенной в ней мешалкой.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа

Устройство включает кристаллизаторы

1 и 2, каждый из которых содержит вертикальный корпус 3 с трубчатыми решетками 4 и закрепленными в них трубчатыми теплооф рцными элементами 5. К корпусу 3 на срланцах присоединены днище 6 и крышка 7. ЖН@.крышке 7 расположены штуцер 8 для, помолчи! исходной смеси кристаллер" и штуцер 9 для подачи очищенного ма-дучйого раствора. На днище 6 находится штуцер 10 для выгрузки отработанного маточного или продукционного растворов. Корпус 3 снабжен штуцерами И и !

2 для подачи соответственно хладоносителя If теплоносителя. а также штуцерамп 13

ti 14 для отвода соответственно хладоносителя и теплоносителя. Кроме того, каждый кристализатор включает штуцер 15 для входа и шгуцер 16 для выхода раствора, циркулирующего между кристаллизаторами с помощью пасоса 17. Внешний контур циркуляции замыкает труба 18. Каждый

1срнсталлизатор снабжен центральной цнркуляционной трубой 19, в которой расположена пропеллерная мешалка 20 с выправляюн1им аппаратом 21. На крышке 7 каждого кристаллнзатора установлен двухскоростной привод 22, который с помощью муфты 23 соединен с валом 24, па котором закреплена мешалка 20.

Устройство работает следующим образом.

Исходная смесь кристаллов в гиде суспензии через штуцер 8 вводится в кристаллизаторы 1 и 2 и заполняет их до заданного уровня, после чего включают приводы 22 мешалок 20, причем привод мешалки кристаллизатора 1, являющегося на данной ступени перекристаллизацни зоной нагревания. включают на большую скорость вращения, а привод мешалки кристаллизатора 2, который служит зоной охлаждения, — на меньшую скорость, Одновременно с этим включают циркуляционный насос

17 и начинают осуществлять подачу теплоносителя в межтрубное пространство зоны нагревания и хладоносителя в межтрубное пространство зоны охлаждения.

Количества тепло- и хлад»носителя и их температуры регулируют так, чтобы температура раствора в зоне нагревания на

5 — 20 C превышала температуру в зоне охлаждения. При этом в зоне нагревания происходит растворение исходной смеси кристаллов, а в зоне охлаждения — кристаллизация путем выделения твердой фазы их раствора преимущественно на охлаждаемой внутренней поверхности труб.

Кристаллы, образующиеся в объеме раст5

1О дукционную суспензию разделяют посредством пентрнфугирования на твердую и жидкую фазы, при этом жидкая фаза в дальнейшем служит очщценным маточ65 вора, находящегося в зоне охлаждения, выносятся потоком циркулирующего раствора в зону нагревания и там растворяются.

Таким образом осуществляется массоперенос из зоны нагревания в зону охлаждения.

По окончании стадии растворения исходной твердой фазы прекращают подачу теплоносителя в ме>ктрубное пространство

20 зоны нагревания и освобождают это межтрубное пространство от теплоносителя, который отводят в систему его подготовки.

Затем в указанное межтруб <ое пространство (зоны нагревания) начинают вводить

25 хладоноситель. После охлаждения циркулирующего раствора до заданной температуры, осуществляемого прп работе мешалки 20 на меньшей скорости, практически вся выделившаяся твердая фаза находится

3t> на внутренней поверхности теплообменных элементов зоны охлаждения (кристаллнзатора 2) и только относнтел1 но небольшая ее часть выкристаллизовывается па внутренней поверхности теплообменных элемен35 тов кристаллизатора 1 (после того, как в его межтрубное пространство начали вводить хладоноснтель).

1-la этом первая ступень перекристаллизации считается законченно". В результате

4О ее осуществления выкристаллизовавшаяся твердая фаза обогатилась целевым компонентом, а отработанный маточный раствор— примесью. Далее из межтрубных пространств обеих зон хладоноситель отводят

45 в систему его подготовки, а отработанный маточный раствор через штуцеры 10 отводят из кристаллизаторов 1 и 2 в соответствующую емкость для дальнейшей переработки. Отработанный маточный раствор удаляется при этом практически полностью.

Затем кристаллизаторы 1 и 2 заполняют новой порцией очищенного маточного раствора, зоны нагревания и охлаждения меняют местами н проводят вторую ступень перекристаллизации. Кристаллический продукт, полученный на последней ступени кристаллизации, в несколько приемов растворяют в чистом растворителе, полученный раствор выводят из кристаллизаторов 1 н

5О 2, а затем подвергают обьемной кристаллизации любым известным способом. Про860801

Составитель И. Ненашева

Техред М. Гайдамак

Редактор 3. Бородкина

1(оррекгор P. Беркович

Заказ 6340

Изд. № 538 Тираж 712

Bl-!ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подпис:{08

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособчисполкома

5 ным раствором, который используют на предыдуших ступенях перекристаллизации.

В связи с тем, что в предлагаемом способе стадии растворения и кристаллизации осуществляют одновременно, затраты времени на разделение смеси веществ по сравнению с известным способом сокрацгаются вдвое.

Предлагаемый способ и устройство для

его осуществления исключают из технологического цикла операции расгворения части кристаллов, образовавшихся на охлаждаемой поверхности, интенсифицируют процесс теплообмена и вместе с этим процесс растворения, позволяют значительно сократить число единиц оборудования при сохранении объема производства.

Формула изобретения

1- Способ разделения смеси веществ, преимущественно целевого компонента

KqZrF< и примеси KqHfF<, обладающих близкой растворимостью, путем многоступенчатой периодической кристаллизации, включающей подачу исходной смеси в зону растворения и кристаллизацию полученного раствора в зоне кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса разделения, снижения

6 капитальных и эксплуатационных затрат, растворение н кристаллизацию в обеих зонах осуществляют одновременно, а маточный раствор, полученный в зоне кристал5 лизацни, возвращают в зону растворения, при этом осу1цествляют циркуляцию исходной смеси и маточного раствора в каждой зоне.

2. Способ по п. 1, отл ича ющийс я

10 тем, что скорость циркуляции смеси в зоне растворения выше, чем в зоне кристаллизации.

3. Устройство для разделения смеси веществ, включающее крнсталлизатор в виде

15 вертикального корпуса с расположенным в нем трубчатым теплообменным элементом и систему трубопроводов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что оно снабжено дополнительным кристаллизатором, соединенным с

20 первым системой трубопроводов.

4. Устройство по п. 3, о тл ич а ющеес тем. что каждый кристаллизатор снабжен центральной циркуляционной трубой и расположенной в ней мешалкой

25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США ¹ 2621664, кл. 62 — 58, 21.04.72 (прототип) .