Способ получения иодистоводородной кислоты

Способ получения иодистоводородной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАКИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

С 01 В 7/13 еооударетве«иый комитет

СССР (53) УДК 661472 (088.8) ае делам «зооретеиий

«открыт«й

Опубликовано 07.09.81. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 07.09.81

В. К. Фомин, О. В. Лебедев, Ю. Д. Бычков, Т. А. Савкова --=и Л. Д. Зеленина ° Ау уц 1 я- д г

1 "" "."ТЩ ° 1- л Я, (А 7 М (72) Авторы изобретения (7E) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОВОДОРОДНОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к технологии получения йодистоводородной кислоты, используемой для производства особенно чистых соединений йода.

Известен способ получения йодистоводородной кислоты путем взаимодействия йода, крас5 ного фосфора и воды нри нагревании до

60 С (1).

Воду подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем отношение фосфора и йода к воде более 5. Иэ реактптонной смеси выделяют газообразный йодистый водород, абсорбируют его водой и полученный раствор йодистоводориой кислоты очищанй перегонкой.

Недостатком этого способа является невысокий уровень выхода продукта по йоду (не более 70%) и высокое содержание в нем хлора (ие менее 0,005%).

Цель изобретения — повышение выхода продукта и снижение содержания.в нем хлора.

Это достигается тем, что в способе получения йодистоводородной кислоты воду подают иа взаимодействие в количестве, обеспечивающем весовое отношение фосфора и иода к воде

1,23 — 1,32,и полученную смесь выдерживают перед перегонкой при 105 — 115 t в течение

1,0 — 1,5 ч.

Отличительными признаками являются весовое соотношение исходных реагентов, выдержка реакционной смеси и режим выдержки, которые позволяют повысить выход продукта до

78,8% и снизить содержание хлора в нем до

0,002%.

При весовом соотношении фосфора и йода к воде ниже 1,23 снижается выход и чистота продукта, а выше 1,32повышаются потери продукта. Прн выдержке ниже 105"С снижается чистота продукта, а выШе 115 С снижается выход.

Пример 1. В эмалированный стальной реактор объемом 100 л загружают 65 л дистиллированной воды. При включенной мешалке и охлаждении загружают поочередно HopllHями 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Температуру во время. синтеза поддерживают 55 5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет 1,32. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлоридов, нагревают до

Редактор Т. Колодцева

Заказ 6443/2 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытф

113035, Москва,.Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 86

105 С и выдерживают 1,5 ч, Получают сырец удельного веса 1,691 г/смз с содержанием хлоридов 0,004 вес.%. Выход по йоду составляет

78,7%.

Пример 2. В реактор, как и в прймере 1, подают 65 л дистиллированной воды, 5 кг красного фосфора и 75 кг йода. Температуру процесса поддерживают 55<5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде равно 1,23, Реакционную смесь, содержащую 0,03 вес.% хлоридов, нагревают до 110 С и выдерживают в течение 1 ч. Получают сырец удельного веса

1,65 г/см с содержанием хлоридов 0,004 вес.%.

После перегонки получают 132 кг 45 ной

Ф йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,004 вес.%.

Пример З.Вреактор,какивпримере 1, подают 65 кг дистиллированной воды, 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Температура процесса составляет 55+5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет

1,30. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлорндов, нагревают до 110 С и выдерживают в течение 2 ч. Получают сырец удельного веса

1294 4

1,69 г/см с содержанием хлоридов 0,003 вес. .

После перегонки получают 141 кг 45 -ной йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,003 вес.%. Выход по йоду составляет 78,6%

Формула изобретения

Способ получения йодистоводородной кислоты путем взаимодействия иода, красного фосфора и воды при нагревании с последующей очисткой продукта перегонкой, о т л и ч а юшийся тем., что, с целью повышения выхода продукта и снижения содержания в нем хлора, воду подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем весовое отношение фосфора и йода к воде 1,23 — 1,32, и полученную смесь выдерживают перед, перегонкой при 105—

115 C в течение 1,0 — 1,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Карякин Ю. В. и др. Чистые химические вещества. 1974, с. 158.

Составитель Б. Шаронов

Техред А. Бабинец Корректор В. Синицкая