Способ определения окиси цинка

Способ определения окиси цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик >861312 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 13.11.78 (21) 2685418/23-26 с присоединением заявки М (28) Приоритет (51)lVl. Кл.

С 01 G 9/02 а 0> И 31/00

Гааударстввииий каиитет

СССР ао делам изабретвиий и аткрытий

О"Убяиковано 07 09.81. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 07.09 81 (53) УДК 54647

:543.061 (088.8) (72) Автор изобретения

В. Н. Кок озей (71) Заявитель

Киевский ордена Ленина государственный им. Т. Г. Шевченко (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА

Изобретение относится к аналитической химии и касается определения окиси цинка в присутствии металлического цинка. Оно может быть использовано при анализе сплавов, шлаков и других аналогичных материалов, Известны способы определения окиси цинка в присутствии металлического цинка, заключающиеся в обработке пробы растворами солей аммония, например хлористого или уксуснокислого.

При этом для уменьшения растворимости металлического цинка в раствор вводят ингибитор окисления, например хлорид кальция (11.

Известный способ хорошо применим для анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. При увеличении содержания металлического цинка в пробе ошибка определения возраста ет.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения окиси цинка, включающий его селективное растворение З водным раствором бихромата калия (2).

По известному способу навеску.измельченного продукта 0,2 — 0,3 г помещают в коническую

2 колбу 250 мл, приливают 100 мл 2% раствора бихромата калия и перемешивают в течение

40 мин. После этого смесь фильтруют через плотный фильтр и промывают остаток 5 — 6 раз дистиллированной водой.

Содержание цинка в фильтрате определяют известными приемами.

Однако указанный способ не обеспечивает высокой селективности извлечения окиси цинка иэ пробы. По известному способу окись цинка переходит в раствор на 95 96%, а металлический цинк на 3-4%, что отрицательно сказывается на точности определения. Кроме того определение по известному способу требует длительного времени.

Целью предлагаемого способа является повышение селективности выделения окиси цинка в присутствии металлического цинка.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения окиси цинка, включающим его селективное растворение и последующее определение цинка в растворе одним из известных методов. Отличительными признаками способе является то, что в качестве растворителя исполь

Формула изобретения

Составитель Ю. Куцанко

Редактор Н. Ахмедова Техред А. Бабинап Корректор М. Шароши

Заказ 6443/2 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитет» СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 861312 лют раствор комнлексообраэователя в органическом растворителе.

При этом в качестве комплексообразователя берут кислородсодержащие соединения, способные tc циклообразованию — ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, а s качестве органического растворителя используют апротонные растворители — формамид, диметилформамид или протонно — донорный — пропиловый спирт.

Предлагаемый способ основан на различной способности металлического цинка и его окиси извлекаться указанными растворами.

Определение проводят в конической колбе на 250 мл, снабженной мешалкой и нагревателем, например электрической плиткой. Навеску, представляющую собой смесь окиси цинка с цинком, помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора .комплексообразователя в органическом растворителе. Концентрация раствора и его количество завйсят от* количества окиси цинка, го которое необходимо. растворить. Смесь подвергают перемешиванию при нагревании (90 — 120 ) в течение 10 мин. При этом окись цинка извлекается на 100%, а металлический цинк не более 1%.

Для получения сравнимых данных параллельно

25 проводят определение по известному способу.

Количество цинка в растворе определяют комплексонометрически.

Пример 1. Навеску образца, содержащего

9 8S% окиси цинка, в количестве 0,2 г помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора ацезо тоуксусного эфира в формамнце. Смесь нагревают до температуры 110 при постоянном перемешивании и нагрев убирают. Через 10 мин раствор фильтруют. В фильтрате обнаружено

0,0197 r (9,93%) окиси цинка. 35

Пример 2. Навеску 0,2 г, содержащую

51,34% окиси цинка, помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в диметилформамиде. Смесь нагревают аналогично предыдущему примеру до 120 . Через 10 мин 4о

4 смесь фильтруют. Содержание окиси цинка, по данным анализа 51,59%. На одно определение затрачивается не более 20 мин.

Пример 3. Аналогично предыдущим примерам 0,2 r образца,содержащего 90 — 95% окиси цинка вносят в 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в пропиловом спирте и нагревают до 90 .

В образце обнаружено 90,43% окиси цинка. . Таким образом, предлагаемый способ позволяет уведичить селективность растворения окиси цинка, что увеличивает точность определения.

1. Способ определения окиси цинка, включающий его селективное растворение и последующее определение цинка в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности выделения окиси цинка в присутствии металлического цинка, в качестве растворителя использую раствор комплексообразователя в органическом растворителе.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве комплексообразователя используют кислородсодержащее соединение, способное к цинкообразованию — ацетилацетон или ацетоуксусный эфир.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве органического растворителя используют апротонные растворители— формамид, диметилформамид или протонно— донорный — пропиловый спирт.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР У 26S546„ кл. G 01 И 31/00, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР Н 376717, кл. G 01 и 31 00, 1971.