Способ получения метатитана бария

Способ получения метатитана бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Сецналнстнчвскнк

Республнк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ он861315 (61) Дополнительное к авт, саид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 190778 (2! ) 2645965/23-26 с присоединением заявки М. (23) ПриоритетС 01 G 23/00

ГосударственныЯ комнтет

СССР но делам нзобретеннЯ н открытнЯ

Опубликовано 070981, Бюллетень Йо 33 (53) УДК 661. 882 (088.8) Дата опубликования описания 67.0981 (72) Авторы изобретения

Н.М.Борисова, В.A.Люцко S;В., Свиридов с

Белорусский ордена Трудового Красного Знаминигосударственный университет имени В.И.Ленина (11) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ METATHTAHATA БАРИЯ

Изобретение относится к способами получения метатитаната бария и может быть использовано, например в технологии изготовления электронной керамики .и ферроэлектрических композиций.

Известен способ получения метатитаната бария, включающий смешение растворов тетрахлорида титана, перекиси водорода, аммиака и соли бария, осаждение, отделение, сушку и прокаливание осадка при 800-1000 С. Конечный продукт получают в виде мелкокристаллического порошка высокой степени чистоты Г11.

Недостатки способа - большое количество операций и высокая температура прокаливания.

Известен способ получения метатитаната бария путем прокаливания смеси двуокиси титана с углекислым барием в атмосфере аммиака при 800 С в течение 3 ч с последующим отжигом на воздухе при 75(РС в течение 2 ч (2J..юставленная цель достигается тем, ® что в известном способе, предусматривакщем взаимодействие органического соединения титана с солью бария и прокаливание, в качестве исходного соединения исполЬзуют резинат тита25 на.

Целесообразно при этом прокалива580-620 С.

В качестве соединения бария используют нитрат, карбонат, гидроокись, ЗО ацетат, оксалат, резинат.

Недостатки способа состоят в необходимости использования операции продувки аммиаком, двухстадийности процесса, высокой температуры прокаливания.

Из известных способов.наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения метати-. таната бария, включающий смешение алкоголята титана с солью бария, гид" ролитическое осаждение водным раствором аммиака, отделение, сушку и прокаливание осадка при 400-800 С ГЗЗ °

Недостаток способа состоит в сложности процесса, связанной с использованием больших количеств операций, в частности гидролитического осаждения, отделения и сушки осад-!

5 ка.

Цель изобретения заключается в упрощении процесса.

861315

Резинаты титана и бария являются солями канифоли общей формулы RTi u

RBa, где R-C яН з, ° COO.

Синтез ре зин атов осуществляют сле.дующим образом.

Реэинат титана: в нагретую до

230 С смесь 100 в.ч. канифоли и

5 в.ч. паральдегида при перемешивании вводят соединение титана, полученное прибавлением 100 в.ч. уксусной кислоты к 26,5 в.ч. тетрахлорида титана, и температуру повышают до 260 С

После 6 ч выдержки при этой температуре продукт готов. Его температура плавления 151 С ° Содержание титана (в пересчете на Т гО ) составляет

18,43%.Резинат барйя: к 100 в.ч. канифо- 15 ли, нагретой до 130 С, при перемешивании добавляют 42, 5 в. ч. бария уксуснокислого и температуру доводят до 250 С.

После 1 ч реакции продукт готов. По данным анализа использовавшийся в gg работе RBa содержит 13,5% бария (в пересчете на ВаО). Температура плавления резината бария 125 С.

Пример 1. Предварительно измельченные резинат титана и карбонат бария в количествах соответственно

10,00 r и 4,30 r тщательно перемешивают в тигле и прокаливают в муфельной печи на воздухе ри 600 С в те0 чение 2 ч. Конечный продукт представляет собой BaTiO@.

Пример 2.Предварительно измельченные резинаты титана и бария в ко99 Состав смеси пп

Размер частиц, мкм

1 RTi, RBa

0,02-0,05

0,06-0,12

0,05-0,3

0,3-1,1

0,6-1,2

1,0-1,5

Ва (ОН)

Ва CO

ВаСд04

Ba(CH COO

Ва(МО )2

RTi, RTi, RTi

RTi, RTi, 50 у 2. Авторское свидетельство СССР

9 392001, кл. С 01 G 23/00, 1966.

ВНИИПИ Заказ 6444/3 Тираж 505 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

1. Способ получения метатитаната бария, включающий взаимодействие органического соединения титана с соединением бария и прокаливание, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного соединения используют резинат титана .

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что прокаливание ведут при 580-620 С. личествах соответственно 10,00 г и

24,40 r тщательно перемешивают в тиг. ле и прокаливают в муфельной печи на воздухе при 600 С в течение 2 ч.

Конечный продукт представляет собой

BaTiO .

При использовании другим соединений бария синтез BaTiO ведут аналод гичным образом — смешиваются эквимолекулярные количества исходных веществ и смесь прокаливают при 600 С в течение 2 ч.

Изменение размера частиц BaTiO в зависимости от состава смесей иллюЧ стрируется таблицей.

По данным рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии продуктом взаимодействия резината титана с укаэанными выше соединениями во всех случаях является метатитанат бария.

Он не загрязнен какими-либо другими формами титанатов, не содержит примесей Т(0 и ВаО.Чистота его обусловлена чистотой используемых в работе исходных веществ.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет упростить процесс эа счет исключения операций гидролитического осаждения, отделения и сушки осадка.

Дополнительным преимуществом изобретения является возможность получения частиц метатитаната бария заданных размеров.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 159809, кл. С 01 G 23/00, 1962 °

3. Патент США 9 3413083,кл.23-24, 1969 (прототип).