Способ определения железа

Способ определения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ CI ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических .

Реслублик (i>)861 320 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 251279 (21) 2857588/23-26 (51)М. Кл. с присоединением заявки ¹

С 01 G 49/00

G 01 N 21/64

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070981 Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 070981 (53) УДК 535. 37:

:546.72 (088,8) (72) Авторы изобретения

О.А.Факеева, Т.A.Баэилевская и В И.Комлева---- — ..

Ъ > > ° к 1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА изобретение относится к области люминесцентного анализа неорганических веществ, а.именно к определению микроколичеств железа в окиси алю-е миния и его солях, разрушающихся при термической обработке до окиси алюминия.

Известен метод определения железа (Н1) стильбексоном. Реакция основана на каталитическом ускорении железом окисления реагента в присутствии перекиси водорода, сопровождающимся гашением флуоресценции (11 .

Оптимальными условиями проведения 15 реакции являются: 0,12%-ный раствор перекиси водорода, 2 ° 10 М раствор реагента, рН 2-3. Время, необходимое для максимального гашения флуоресценции в присутствии железа при ком" 20 натной температуре, 10-15 мин. Предел обнаружения - 0,0025 мкг железа в 5 мл раствора. Ионы Со +, Cu +.

Sn (I V) >Th (1 Ч) >Z r (IV),Fe (IV),ио (IV) ие мешают определению при ихсодержа- 25 ниу до 10 мкг, в 5 мп, а ионы и Р,+

Cr до 100 мкг/5 мл.

Наиболее .близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опре- 30 деления железа по люминесценции кристаллофосфора Еп5 Ай Fe t2).

Соотношение между интенсивностями синей люминесценцией, характерной для кристаллофосфора ZnS ° Aq, и красной люминеСценцией, вызванной внедрением железа, служит критерием для оценки содержания последнего в сульфиде цинка.

Смешивают вес.ч: 100 сульфида цинка, 1 хлорида натрия, 7 хлорида магния и 0,03 серебра(плавни

NaCI, MqClg, Ад вводят в виде водных растворов). Шихту сушат в сушильном шкафу при 110 С в течение 3 ч, а затем прокаливают при 1200 С в течение 30 мин. Предел обнаружения железа 0,5 мкг/1 г ZnS. Ионы Ni è С<Р взятые в 50-кратных избытках, не мешают определению.

Описаннйе выше способы определения железа обладают. сУщественными недостатками: необходимостью переведения в раствор анализируемого препарата, что затруднительно в случае анализа, например, высокотемпературной модификации окиси алюминия; по люминесценции ZnS. Ag Fe требуется создание инертной атмосферы в процессе прокаливания для предотвращения воэ861320 („-,) С 0-4

%Fe= О, 0

ВНИИПИ Заказ 6444/3 . Филиал ППП "Патент", г. можного окисления сульфида цинка; получаемый градуировочный график не имеет прямолинейной зависимости от концентрации железа, что приводит к значительным ошибкам, метод длителен и недостаточно чувствителен.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения, сокращение времени и упрощение анализа, возможность исключить операцию переведения анализируемого препарата в раствор.

Поставленная цель достигается способом, по которому анализируемый образец предварительно смешивают с карбонатом лития в соотношении 1 М (.!СО ..

5 M Al<0 ?? ?????????????????????? ?????? 1100 ?? ?? ?????????????? 1 ?? ???? lial>0<, после чего облучают светом ртутно-кварцевой лампы. Интенсивность красной люминесценции сравнивают с образцом, содержащим известное количество железа. Предел,обнаружения 0,01 мкг/100 мг ос+ 1+ (+ Ф новы. Ионы N i1+, Со1, Cu, Mn, С r взятые в 10-кратном избытке, не мешают определению железа.

Спектр люминесценции кристаллофосфора при комнатной температуре представляет собой полосу, расположенную в красной области спектра с максимумом люминесценции при 682 нм. о

При температуре — 196 С спектр люми несценции состоит из двух полос с максимумом 656 и 682 нм. Для измерения интенсивности люминесценции используют спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 и самопишущим потенциометром ПС-102.

Для возбуждения люминесценции используют ртутно-кварцевую лампу СВД120 А со светофильтром УФС-2.

Пример 1. Определение железа в окиси алюминия.

Анализируемый образец окиси алюминия (.-модификация) взвешивают с точностью до 0,0002 r в количестве

0,255 r и смешивают с 0,037 r карбоната лития, помещая в кварцевый тигель. Полученную смесь делят на три части, взвешивая по 0,085 г в кварцевые тигли. В первый тигель добавляют 0,5 мл 0,15 н. серной кислоты, а во второй и третий — по

0,5 мл раствора той же кислоты, содержащей 2 мкг/мл и 10 мкг/мл железа соответственно. Содержимое тиглей перемешивают стеклянной палочкой, высушивают под ИК-лампой и прокаливают в течение 1 ч при 1100 С.

После охлаждения измеряют поочередно относительную интенсивность люминесценции каждой пробы и рассчитывают содержание, Ъ, железа по формуле где !,J,Ä - относительные интенсивности люминесценции анализируемой, холостой (MgO) пробы и пробы с добавкой железа соответственно;

5 С вЂ” концентрация железа, мкг;

G - навеска окиси алюминия, r.

Содержание железа находят, исхо10 дя из двух добавок, и берут среднее значение.

Пример 2. Определение желе— за в алюмоаммонийных квасцах

NHg A l (504 ) У 12Н О. !

5 Анализируемый образец квасцов в количестве 0,906 г помещают в кварцевый тигель с 0,015 г карбоната лития, добавляя 0,5 мл 0,15 н. раствор серной кислоты. Во второй тигель

2О помещают то же количество квасцов и карбоната лития с добавкой 0,5 мкг железа (в виде раствора в 0,15 н.

Н 504-). Содержимое тиглей перемешивают в течение 5 мин, высушивают под

ИК-лампой и прокаливают при 1100 С

25 в течение 1 ч. После охлаждения измеряют поочередно относительную интенсивность люминесценции каждой пробы и рассчитывают содержание железа по формуле, приведенной выше.

Существующие люминесцентные методы не позволяют быстро, беэ переведения анализируемого препарата в раствор, определять 1(Г -10 Ъ желе-6 эа, лимитируемого в продуктах для волоконной оптики и оптического стекловарения. Предлагаемым способом такие определения возможны, так как

-о чувствительность способа 10 Ъ, метод не требует предварительного растворе "

40 ния образца или применения инертной атмосферы в процессе прокаливания.

Формул изобретения

1. Способ определения железа путем измерения интенсивнос .и люминесценции кристаллофосфора, полученного при взаимодействии основы с железом анализируемого образца, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения упрощения определения, в качестве основы применяют Z i А 1 Оя .

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что ZiА!5 08 получают путем взаимодействия соединения лития с окисью алюминия в соотношении Zi O:

55 :А! 0 =1:5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Крейнгольд С.У., Божевольнов Е.А., Ластовский P.Ï., Сидоренко В.В. Журн. аналит. химии, 18„

1356 (1963).

2. Песочинская Е.М. "Заводская лаборатория", 22,789 (1956).

Тираж 505 Подписное

Ужгород, ул. Проектная, 4