Способ получения полинафтиленметилена

Способ получения полинафтиленметилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсиик

Социалистические

Республик

О П И С A Н И Е ваз57

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— ) (22)Заввлено26.12.79 (21) 2859983/23-05 (5I )Ì. КЛ.

С 08 (л 61/02

С 08 Ь 65/00 с присоединением заявки ЛЙ— (23) Приоритет евеударетеенеый кеметет

СССР ю денем езееретееее к етерытве

Опубликовано 07.09.81. Бюллетень М 33

Дата опубликования описания 10.09.8 1 (53) УДК 678.83..02(088.8) (72) Авторы изобретении

A. E. Чучин, О. Г. Иванилова и В. В. Рожков (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИНАФТИЛЕН МЕТИЛЕНА

Изобретение относится к технологии получения полиариленметиленов, а именно полинафтиленметилена, и может быть испсаьэовано в химической промышленности, а полинафгиленмегилен -. a качестве craS билиэатсра термоокислигельной деструкции винильных полимеров.

Известен способ получения полиарилен-. метиленов поликонденсацией ароматических углеводородов с форь.альдегидом в т рисут1Е ствии кислотных катализаторов (1).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ получения полинафтиленметилена поликонденсацией нафталина с парафармом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора (2).

Однако такие олигомеры содержат значительное количество сульфо- и кислородсодержаших групп, что дает возможность применять их в качестве поверхностно-ак-. тивных веществ и не позволяет исиольэовать для стабилизации термоокислительной деструкции полимеров, так как метилольные, алкоксильные и другие функциональные группы отрицательно влияют на стабилизирующую активность полинафтиленметиленов.

Белью изобретения является повышение стабилиэируюшей активности полинафтиленметилена.

Бель достигается тем,, что в способе получения полинафтиленметилена поликонденсацией, нафталина и парафарма в при- . сутствии серной кислоты в качестве ката лизатора процесс осушествляют в среде о муравьиной кислоты при 105-115 С при следуюшем соотношении компонентов, вес.ч.:

Нафталин 54-74

Параформ 10-18

Муравьиная кислота 28-49

Серпит кислота - 1, 15-6,0

Отклонение от любого из этих условий (соотношение компонентов, характер среды, температурный режим) не позволяет получить продукт поликонденсации нафталина с параформом, обладающий большей стабили861357

Составитель А. Горячев

Редактор 3. Бородкина Техред А Ач Корректор Н. Швыдкая

Заказ 6450/5 Тираж 530 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4 зирую цей активностью, чем полиариленметилены, которые получены одним из известных способов. Кроме того, продукт поликонденсации нафталина с параформом, полученный предлагаемым способом, обладает высокой совместимостью с мономерами и олигомерами при комнатной температуре.

Пример 1, К раствору, состоящему: из 3,2 вес.ч. концентрированной серной о кислоты (уд.вес 1,84) и 34,9 вес.ч. муравьиной кислоты, добавляют 15 вес,ч. параформа и растворяют при 100 С. К полученному раствору добавляют 64 вес.ч. нафталина. Реакцию проводят при переме- >s о шивании в течение 3 ч при 110 С. Олигомер растворяют в бензоле и отмывают водой or кислот. Затем его выделяют осаждением в этиловый спирт с последующей отмывкой низкомолекулярных фракций и 20 сущат в вакууме, Выход олигомера (молекулярный вес 530, определен методом криоскопии 84%). Содержание функциональных групп: H COO — 0,3%, СН ОН О, 2%.

Потери веса образца блочного полимер- 25 тилметакрилата, содержащего 5% полинафтиленметиле а, полученного предлагаемым способом, при 220 С на воздухе за 4 ч составляют 0,3% (для полинафтиленметиле на, который получен по прототипу, анало- зо гичный показатель составляет 55%).

Пример 2. К раствору, состоящему из 6 вес.ч. концентрированной серной кислоты (уд,вес. 1,84) и 28 вес.ч. муравьиной кислоты, добавляют 10 вес.ч. парафарма и растворяют при 100 С. К rroi лученному раствору добавляют 74 вес.ч. нафталина. Раакцию проводят при перемешиваняи в течение 2 ч при 115 С. дальнейшую обработку проводят аналогично при-4, меру 1 и получают олигомер(молекулярный вес 450)с выходом 71%, Содержание

НСОО 0,25%, СН ОН 0,15%.

Потери веса пленки полиметилметакрилата толщиной 0,5 мм, содержащей 5% по45 линафтеаеныетилена, полученного предлагаемым способом, при 220 С на воздухе за

4 ч составляют 0,5%.

Il р и м е р 3 К раствору, состоящему из 1,1.5 вес.ч. концентрированной серной кислоты (уд вес.1,84) и 49 вес.ч, муравьиной кислоты, добавляют 18 вес,ч. параформа и растворяют при .100 С. К получено ному раствору добавляют 54 вес.ч. нафталина. Реакцию проводят в течение 4 ч о при 105 С при перемешивании. дальнейшую обработку проводят аналогично примеру 1 и получают олигомер (молекулярный вес

600) с выходом 79%. Содержание Н ..ОО

0,42%, CHgOH 0,23%. Потери веса об- разца блочного полиметилметакрилата, содержащего 5% полииафтиленметилена, полученного предлагаемым способом, при

220 С на воздухе за 4 ч составляют 0,6%.

Как видно из приведенных примеров, полинафтиленметилен, полученный по предлагаемому способу, обладает гораздо большей стабилизирующей активностью, чем полинафтиленметилен, который получен по известному способу, Ф ормула изобретения

Способ получения полинафтиленметилена поликонденсацией нафталина и парафор« ма в присутствии серной кислоты в качестве катализатора, о т л и ч а ю m и йс я тем, что, с целью повышения стабилизирующей активности полинафтиленметилена, процесс осуществляют в среде муравьиной кислоты при 105-115 С при следующем соотношении компонентов, вес.ч.:

Нафталин 54-74

Пар аформ 10-18

Муравьиная кислота 28-49

Серная кислота 1, 15-6,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мощинская Н. К. Полимерные материалы на основе ароматических углеводородов и фармальдегида. Киев, Техника, 1970, с, 111-115.

2. Пац Б. М, Способ получения полиариленметилеыов — Химическая промышленность, 1960, No2,,с. 109 (прототип).