Способ получения целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОУСКОМУ Св ТИЛЬСТВУ
<>863440
Союз Соаетсиик
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву
<я)м. gn.
0 21 С 3/00 (22) Заявлено 141279 (21) 2853034/29-12 с присоединением заявки М(23) Приоритет—
Государственный комнат
СССР. но делам нзобретеннй н открытнй
Опубликовано 0709й1. Бюллетень HQ 33
Дата опубликования описания 070981 (53) УДХ 676.1. .022.1(088.8) (72) Авторы изобретения
А.П. Трейманис, В.С. Громов, A.A. Кампусе н М.T. Страутэеле
ОРдена Трудового Красного Знамени институт химии древесины AH Латвийской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к производству целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности прн получении технических целлюлоз для производства бумаги и химической переработки.
Известен способ получения целлюлозы из лиственной древесины или другого вида растительного сырья (соломы, тростника) путем варки его в гидротропном растворе f1) В качестве гидротропного соединения обычно применяют натриевые соли бензойной и салициловой кислот, а также целого ряда арилсульфоновых кислот.
По другому способу, использующему те же гидротропные соединения, к варочному раствору добавляют щелочиые реагенты — аммиак, гидроокиси и карбонаты щелочных и щелочноземельных металлов $23.
Недостатком этих способов получения целлюлоз является большая продолжительность процесса делигнификации — около 10 ч при температуре
140-150 С.
Ближайшим аналогом. предлагаемоГо способа является способ получения цел-. люлозы путем варки растительного сырья с водным раствором ксилолсульфбнаМ
"та натрия в присутствии минеральной кислоты †. соляной, серной или азотной и последующей промывки полученной массы (3).
Однако такой способ не обеспечивает высоких показателей прочности целлюлозы из-эа ее гидролитической деструкции.
Целью изобретения является повышение физико-механических показателей целлюлозы и интенсификация процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы путем варки растительного сырья с водным раствором ксилолсульфоната натрия и последующей промывки, варку проводят в присутствии окислителя, выбранного из группы, содержащей-перекись водорода или щелочного металла, антрахинон или персульфат, перманганат или перхлорат щелочного металйа или алюминия, в количестве 0,55:,ОЪ от массы абсолютно сухого растительного сырья.
Известно, что вводимые окислители . принадлежат к группе электронно-акцепторных соединений и их присутствие в,варочном растворе существенно усиливает окислительную деструкцию лигнина в клеточных оболочках раститель-, 861440 ного сырья, что вызывает ускоренную фрагментацию макромолекул лигнина и переводит их в раствор. Все это сокращает время делигнификации сырья на 20-40%. Одновременно сокращение продолжительности варочного процесса уменьшает степень гидролитической деструкции собственно целлюлозы, полу чаемых в условиях гидротропной варки.
Кроме того, введение в гидротропный раствор окислителя не снижает его рН, что исключает усиление гидролитической деструкции целлюлозы, особенно в завершающей стадии варки.
Защитное ускорение процесса варки происходит при добавлении окис-. лителя в количестве выше 0,5% от массы сырья, однако увеличение же его содержания выше 5% вызывает заметную деструкции собственно целлюлозы.
Изобретение иллюстрируется следую- 20 щимис,приглерами.
П.р и м е р 1. (контрольная варка).
100 г березовой щепы (a пересчете на абсолютную сухую древесину) размером 20 20 2 мм и влажностью 7-9% загружают в автоклав емкостью 1,0 л, затем заливают 36%-ный водный раствор ксилолсульфоната натрия плотностью
1,172 г/см до гидромодуля 4:1. Автоклав помещают в вакуумный шкаф для пропитки щепы на 5 часов. После пропитки автоклав нагревают до 150 С эа 1,5 часа и при этой температуре выдерживают в течение 10 часов. После промывки целлюлозной массы получают техническугз целлюлозу с выходом
50,7%. Содержание лигнина в целлюлозе 8,7%, пентозанов - 13,5Ъ.
Пример 2. 100 г берЕэовой щепы. варят как и в примере 1, но в варочный раствор до пропитки добавляют 49
32%-ный раствор перекиси водорода в количестве 1,5% (4,8 r) от массы древесины (в пересчете на 100% раствор)
Время варки при 150ОС -. б ч., выход технической целлюлозы - 55,8%, содер- «> жание лигнина 9,3%, пентоэанов
15,7%.
Пример 3. Варку проводят в условиях примера 1, но в качестве исходного сырья используют осиновую щепу. До пропитки B варочный раствор добавляют перекись натрия в количестве 3,0% (3 r) от массы а.с. древесины. Время ваФки при 150 С составляет 4 ч., выход технической целлюлозы — 56,13, содержание остаточно- го лигнина — 9,5%, пентоэаиов - 15,8%.
Пример 4.. В качестве исходного сырья используют солому пшеницы. . Варку ведут при гидромодуле б:1 ° Масса растительного сырья - 80 г (считая Щ на абсолютно — сухую массу). В ва.рочный раствор добавляют перманганат калия KNNO4 в количестве 5,0% от .сырья. Подъем температуры — 2 ч врео г мя варки при 150 C - 5 час. Выход д волокнистой массы составляет 43,05, содержание лигнина — 4,1%.
Пример 5. Варочный процесс березовой щепы размером 20 20 2 мм проводят аналогично примеру 1. К гидротропному раствору добавляют персульфат аммония (NHg) 5<08 в количестве 4В от массы древесной щепы (березовой). Варку при температуре
150 С ведут в течение 5 час. Выход волокнистрга полуФабоиката составляет 51,8Ъ, содержание остаточноголигнина - 8,5%, пентоэанов - 14,9%.
Пример б. Варку березовой ще-. пы проводят в условиях примера 1. В качестве добавки к варочиому раствору используют перхлорат натрия в количестве 3,5% от массы древесины. Длительность варочного процесса при
150 С составляет б ч., выход продукта 52,1%, содержание лигнина - 9,9%, пентоэанов 13,5%.
Пример 7. Варку осиновой щепы проводят как и в примере 1, но до пропитки сырья в гидротропный раствор добавляют антрахинон в количестве
0,5Ъ от массы. древесины. Длительность
Процесса при температуре 150 С равна
5 ч., выход технической целлюлозы - 52,7%, содержание лигнина — 12,8% пентоэанов — 14,83.
Пример 8 (контрольная варка по прототипу). В автоклав загружают березовой щепы как в примере 1 (100 г считая на абсолютно сухую древесину), гидротропный раствор — 36%-ный водный раствор ксилолсульфоната натрия—
400 мя. К варочному раствору добавляют 5 мя концентрированной серной кислоты согласно данным Д. Хинрикса, С. Кнаппа, И. Иилликена, Н. Вээерна (см. ссылку в тексте). Подъем до температуры варки 150 С занимает 1:5 ч., время стоянки при конечной температуре - 5 ч. Выход технической целлюлозы составляет 52,5%, содержание оста-. точного .лигнина 8,9%, пентозанов
12,7%.
Для проведения физико-механических испытаний полученную целлюлозу в примерах 1, 2, 5, 6, 8 раэмалывали в аппарате Ig?A до 50 OIP и получали отливки массой 75 г/м, которые и подвергали испытаниям. Результаты испытаний сведены в таблицу. Данные о прочностных свойствах технической целлюлозы иэ осины и соломы в таблице ие. отражены, поскольку они не сравнимы с березовой гидротропной целлюлозой.
Из таблицы следует, что путем добавления окислителей (перекись водоРода, персульфат аммония, перхлорат натрия) достигается сокращение в
1,7-2 раза продолжительности процес-. са при температуре 150ОС. Из-за снижения .гидролитической деструкции: целлюлозы полученные технические целлюлозы обладают более высокими прочностными показателями! разрывная дли 861440
6 мер 8), однако прочностные показатели получаемой технической целязолозы при этом заметно снижаются, а именно, разрывная длина — 1,5 раза, сопротивлеwe излому — в 2,4. раза.
Сокращение продолжительности щфйи достигается также и по прототипу (при9 . Вид добавки к примера гидротропному раствору, В от древесины
Время варки, ч
В нсод целлюлозы, Ф
10 50 7
6 558
5 . 51,8
6 52,1
5 52,5
46.0
Н О, 1,5% (НН, ) S ой, 4а
МаС104 3i5< н; s04, 4,9а
280 контрольная варка. л т по прототипу. талла, антрахинон илн персульФат, перманганат или перхлорат щелочно- го металла нли аммония, в количестве
0,5-,5,0В от массы абсолютно сухого сырья.
30 Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США Р 2308564, .кл. 162-14, опублик. 1943 °
2. Патент Великобритании Р 898737, 3$ ez. 2 /2/. W 3 A 2, опу5аНх. 1962.
3. Ж. "Таппи", 1957, т. 40, с. 626 — прототип.
Формула изобретения
Способ получения целлюлозы путем варки растительного сырья с водным . раствором ксилолсульФоната натрия и последующей прсиаавки полученной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения Физико-механических показателей целевого продукта и интенсиФикации процесса, варку. проводят в присутствии окислителя, выбранного из группы, .содержащей перекись водорода или щелочного меСоставитель А. Моносов
Редактор Л. Гольдина. ТехрЕд И. Рейвес Корректор Л. Ивай
Эакаэ 6467/9 . Тираж 407 Подписное
ВНИИПИ ГосударСтвенного комитета СССР по делам изобретений н открытий
113035, Иосква., Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. ужгорОд, ул. ПроеКтная, 4 на увеличивается 1,1-1,2 раза, а сопротивление излому - в 1,1-1,7 раза.
4900