Варочный раствор для получения сульфатной целлюлозы

Варочный раствор для получения сульфатной целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕПЛЬСТВУ

Союз Советских

Социаектических

Республик (>861443 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 031279 (21) 2845952/29-12 с присоединением заявки Мром.,(„з

0 21 С 3/02

Государственный комнтет

СССР но делам нзобретеннй н отнрнтнй (23) Приоритет

Опубликовано 070981. БюллеvoHb Н9 33 (5З) НЖ 676.1.022. . 1 (088. 8) Дата опубликования описания 070981 (72) Авторы изобретения

И.С. Релес и И.И. Агеева О "i

Инстииуи леса Караласиого филиала аа СССР (71) Заявитель (54 ) ВАРОЧИЬЯ РАСТВОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТНО.=:1

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

3- 4:1 P) °

Изобретение относится к областй целлюлозно-бумажного производства, а именно к варочным растворам для получения сульфатной целлюлозы.

Задачей процесса варки является наиболее полное выделение из древе-. сины целлюлозы определенного назначения в неповрежденном виде путем растворения лигнина, а также других сопутствующих веществ. Растворение лигнина происходит под действием варочного щелока, для смягчения действия варочного щелока на целлюлозу и повышения выхода целлюлозы раствор содержит добавки, включающие органи- 15 ческие вещества.

Известен варочный раствор для получения сульфатной целлюлозы повышенного выхода, содержащих сульфид и гидроксид натрия и добавку, отвечаю- 20 сдую формуле: Н ((C Н„0)„(СзЙа 0)„ в количестве от 0,05 до 1,0В от веса абсолютно сухой древесины (1), При этом Й ядро соединения, содержащего активный водород и взятого из 25 группы веществ, включающих этиленгликоль, 1-3 — бутиленгликоль, 2-3 бутиленгликоль, пропиленгликоль, 1-5 — пентандиоль и т.д. При этом

m — изменяется таким образом, что ок- 30 сипропиленовая цепь имеет молекуляр" ный вес от 900 до 25000 единиц, а

n — изменяется таким образом, что вес оксиэтиленовых групп составляет от

10 до90 вес.е от веса смеси. Концентрация активной щелочи в растворе составляет 15-22 вес.е от веса абсолютно сухой древесной щепы. Соотношение жидкости к.древесной массе составляет 3 .1 и 5:1.

Недостатком указанного варочного раствора является то, что он содержит дорогое дефицитное синтетическое органическое соединение.

Известен варочный раствор для получения сульфатной целлюлозы, включающий упаренный белый щелок с содержанием 146 г/л или 187 г/л йа 0 и отработанный щелок от нейтральносульфитной варки нолуцеллюлозы на натриевом оснований, взятом в количестве

5-12% от веса абсолютно сухой древе-. сины в пересчете на сухой остаток щелока. Гидромодуль варки составляет

Однако указанный варочный раствор не позволяет получить общий выход целлюлозы более 51,1е.

861443

Целью .Предлагаемого изобретения является повышение выхода целлюлозы при сульфатной варке.

Поставленная цель достигается те; что варочный раствор для получения сульфатной целлюлозы, содержащий белый сульфатный щелок и лигнинсодержащий продукт химической переработки древесины, содержит в качестве лигнинсодержащего продукта щелочный экстракт гидролизного лигнина при соотношении белого щелока и щелочного экстракта 1:3-,3,7, при этом общее содержание органических веществ в растворе составляет 3-9% от массы абсолютно сухой древесины.

Экстракт гидролизного лигнина, полученный после обработки его щелочным реагентом (белым щелоком или гидроксидогл натрия) при температуре 90 C„ атмосферном добавлении в течение

60 мин, содержит 92 г/л — 47 г/л сухих веществ в том числе 13-31 г/л . органических веществ. Органические .вещества состоят из 10-20% смолистых веществ, 15-253 продуктов деструкции углеводов и 55-753 щелочерастворииого и коллоидного лигнина. Комплекс этих органических веществ (продукты деструкции углеводов, в первую очеред целлюлозы и лигнина) оказывает защитное, действие на целлюлозу, что ведет к увеличению ее выхода при суль-Ю фатной варке.

Количество органических веществ щелочного экстракта гидролизного лигнина в варочном растворе менее 3% от веса абсолютно сухой древесины 35 не влияет на выход целлюлозы при сульфатной варке. При повышении количества органических вецеств экстракта гидролизного лигнина более 9% от веса абсолютно сухой древесины в вароч- @ ном растворе существенного повышения выхода целлюлозы не наблюдается.

При этом компоненты варочного раство-, ра берут в следующем соотношении: белый щелок : щелочной экстракт гидролизного лигнина 1:3,0-3,7. 45

Сосновую щепу лабораторного приготовления варят по следующему графику: нагрев до температуры 172 C—

160 мин выдержка при 172 С вЂ” 90 мин.

Расход активной щелочи,в единицах ®

Na O составляет 16% от массы древесины. Гидромодуль варки — 1:5.

Пример 1. Раствор щелочного .экстракта гидролизного лигнина полу- у чали последующей технологии, 200 г гидролизного лигнина порошкообразного вида, полученного на Сегежском гидролизном заводе и являющегося отходом производства, влажностью 63,1%, обрабатывали белым щелоком в коли- О честве 316 мп, концентрацией 124,6 г/л

Ма 0 и сульфидностью 28,8Ъ при температуре 90 С, гидромодуле 1:6 в течение 60 мин. Затем полученный щелочной экстракт, гидролизного лигнина в 4$ виде раствора отделяли центрифугиро ванием от твердого остатка в течение

5 минут. Полученный твердый остаток промывали горячей водой в количестве

50 мл. Промывные воды объединяли с щелочным экстрактом гидролизного лиг нина. Всего в раствор перешло 20% веществ исходного гидролизного лигнина. Раствор содержал 91,56. г/л cy хих веществ в том числе: 13,85 r/ë органических веществ. Концентрация ,активной щелочи Nag0 в полученном ра створе составила 20,6 г/л.

Сосновую щепу лабораторного приготовления влажностью 8,0% в количестве 70 г абсолютно сухой щепы загружали в автоклав емкостью 0,4 л.,Добавляли варочный раствор, который содержал: 60 мл белого щелока с концентрацией активной щелочи 125,6 г/л

Na 0 и сульфидностью 28,83, 180 мл раствора щелочного экстракта с концентрацией органических веществ

13,85 г/л, что составило в варочном растворе 3,8В органических веществ от веса абсолютно сухой цепы . Расход активной щелочи белого щелока составил 16% Na<0 от веса абсолютно сухой щепы. Варку проводили по следующему графику: нагрев до температуры 172 C—

160 мин, продолжительность варки при 172 С вЂ” 90 мин . Гидромодуль варки 1:5.

Варку вели в трех повторностях.

В табл. 1 представлены средние данные по характеристикам полученных целлюлоз.

Пример 2. Получали раствор щелочного экстракта гидролизного лигнина:

200 г гидролизного лигнина в виде порошка, полученного на Сегежском гидролизном заводе, влажностью 63,7%, обрабатывали белым щелоком в количестве 310 мл, концентрацией 125,2 г/л

Na>0 и сульфидностью 28,8Ъ при температуре 90 С, гидромодуле 1:6 в течение 60 мин. Затем полученный щелочной экстракт гидролизного лигнина в виде раствора отделяли центрифугированием от твердого остатка в течение

5 мин. Полученный твердый остаток промывали горячей водой, в количестве 50 мп. Промывные воды объединяли с щелочным экстрактом гидролизного лигнина. Всего в раствор перешло

20,5Ъ веществ исходного гидролизного лигнина. Раствор содержал 72,78 г/л сухих веществ, в том числе 14,53 г/л органических веществ. Концентрация активной щелочи Na<0 ?? ???????????????????? ???????????????? ?????????????????? 17,36 ??>

Сосновую щепу лабораторного приготовления влажностью 8% в количестве

60 r абсолютно сухой щепы загружали в автоклав емкостью 0,4 л. Добавляли варочный раствор, который содержал:

65 мл белого щелока с концентрацией активной щелочи, 86,4 г/л Na O и суль.

86144>3 фидностью 29,9%, 240 мл раствора щелочного экстракта с концентрацией органических веществ 14,53 г/л, что составило в варочном растворе 5,7%, органических вецеств от веса абсолютно сухой щепы. Расход активной целочи белого целока составил 16% йа О от веса абсолютно сухой щепы. Варку проводили по следующему графику нагрев до температуры 172oC - 160 мин, продолжительность варки при 172 С90 мин. Гидромодуль варки 1:5.

Варку вели в трех повторностях.

В таблице представлены средние данные по характеристикам полученных целлюлоз ..

Пример 3. Получали раствор 15 щелочного экстракта гидролизного лигнина: 100 г гидролизного лигнина в виде порошка, полученного на Сегежском гидролизном заводе, влажностью .64,7%, обрабатывали раствором NaOH Я в количестве 150 мл концентрацией

125 г/л N a 0 при температуре 90 C гидромодуле 1:6 в течение 60 мин.

Полученный щелочный экстракт отделили от твердого остатка центрифугированием в течение 5 мин. Твердый остаток промывали горячей водой в количестве 50 мл. Целочным экстрактом обрабатывали новую порцию гидролизного лигнина (100 г) при указанных выше условиях для повышения содержания органических веществ в растворе. Затем полученный щелочной экстракт гидролизного лигнина отделяли от твердого остатка центрифугированием в течение 5 мин. Оставшийся твердый остаток промывали ра. створом промывных вод, использованных при промывании первой порции гидролизного лигнина. Раствор щелочаство а очны

Показатели. целлюлозы

Смесь белого щелока и щелочного экстрак та гидролизного лигнин (приХ

Белый щелок

Смесь белого щелока и щелочного экстракта гндролиз» ного лиг нина (пример 3) Смесь белого и черного сульфатного щелоков

Белый елок

Смесь белого елока и щелочного экстрак та гидролизного лигнина (приме 2

Белый щелок

Выход целлюлозы от абсолютно сухой древесины, %

Выход таллового масла, %

53,9 48,2 53,2

126 100 119

49,2

48,9 49,5 59,3

100

100 124

100

9930 8800 8670 9090 9080 8380

3006 3200 3050

4145 3940

5595

5,56 5,32 5,27. 4,27 4,26 3,63

98,5 77

94 6 119 114

108,5

Разрывная длина м Сопротивление излому, 9740 число двойных перегибов 2790

Сопротивление про-z давливанию, кrc/ñì 5r49

".опротивление раздиранию, rc ного .экстракта объединяли с промывными водами, полученный раствор содержал 47,2 г/л сухих веществ, в том . числе: 31,1 г/л органических веществ.

Концентрация активной щелочи в растворе составила 12,4 г йа О.

Сосновую щепу лабораторного приготовления влажностью 8% в количестве

65 г абсолютно сухой щепы загружали в автоклав емкостью 0,4 л. Добавляли варочный раствор, содержащий 54 мл белого щелока концентрацией 138,3 г/л йа О и сульфидностью 28,8%, 190 мл .ранее полученного раствора щелочного экстракта гидролизного лигнина, содержащего 31,1 г/л органических веществ, что составило концентрацию органических веществ в варочном раство- ре 9% от веса абсолютно сухой щепы.

Расход активной щелочи белого щелока

16% йа О от веса абсолютно сухой щепы. Варку проводили по следующему графику: нагрев до 172 С вЂ” 120 мин, выдержка при 172 С вЂ” 90 мин. Гидромодуль варки 1:6.

Варку вели в трех повторностях, в таблице представлены средние данные показателей полученных целлюлоз.

Одновременно для сравнения проводили варки сосновой щепы лабораторного приготовления в указанных условиях с белым-щелоком при расходе активной щелочи 16% Na 0 от веса абсолютно сухой щепы, и со смесью белого и черного щелока с расходом активной щелочи 16% йа 0, также в трех повторностях. Черный целок от сульфатной варки основной щепы брали в таком количестве, чтобы содер>канне органических веществ в варочном растворе составило

6% от веса цепы. Показатели полученных целлюлоз представлены в таблице.

861443

Формула изобретения

Составитель А. Моносов

Редактор Л. Гольдина Техред N. Ксяатура Корректор Е. Рошко

Заказ 6467/9 Тираж 407 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Е-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал НПП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Как видно из таблицы, выход целлюлозы при варке с предлагаемым варочным раствором значительно выше по сравнению с данными по выходу целлюлозы при варке с белым щелоком и со смесью белого и черного щелоков.

Оптимальное содержание органических веществ щелочногд экстракта гидролизного лигнина в варочном растворе находится в пределах 3-9Ъ от веса абсолютно сухой древесины и при дальнейшем увеличении их количества 10 величина выхода целлюлозы практически не меняется.

B таблице представлены механические показатели полученных целлюлоз при размоле 60 ltlP и массе отливки 75 г/м . По данным таблицы видно, что получаемая при повышенном выходе сульфатная небеленая целлюлоза отвечает требованиям, предъявляемым к целлюлозе марки НС-2 (пример 1) и мар- © ки HC-3 (пример 3) по ГОСТ 11208-65.

Из полученной целлюлозы можно получать высокопрочные упаковочные или оберточные бумаги.

С введением в варочный раствор щелочного экстракта гидролизного лигнина, содержащего до 20% смолистых и жирных веществ, повышается выход сульфатного мыла от сульфатной варки сосновой щепы в среднем на 25%, Варочный раствор для получения сульфатной целлюлозы, содержащей белый сульфатный щелок и лигнинсодержащий продукт химической переработки древесины, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целлюлозы, он содержит в качестве лигнинсодержащего продукта щелочной экстракт гидролизного лигнина при соотношении белого щелока и щелочного экстракта 1:3-3,7, при этом общее содержание органических веществ в растворе составляет 3-9% от массы абсолютно сухой древесины.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СшА 9 3909345, кл. D 21 С 3/20, 162-72, 162-82, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР Р 539113, кл. 0 21 С 11/00, 0 21 С 3/02, 1976 — прототип.