Способ определения микроконцентраций серусодержащих газов

Способ определения микроконцентраций серусодержащих газов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскмк

Соцмалкстическма

Реслублмк ()862072 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.02,79 (21) 2724721/23-26 с присоединением заявки М (23) П риоритет

Опубликовано 07.09,81. Бюллетень Рй 33

Дата опубликования описания 10.09.81 (5! )М. Кл.

GO1N 31/08

С 01 В 17/00

Ртоудерстоолвьй комнтет

CCCO ао делам лзобретоинл и еткрмтлй (53) УД К 543.544:

:543.272.51: а543 272 55 (OB8.8) (72) Авторы изобретения

А. Т. Гордеев и Т. И. Гордеева

1

I, Кузбасский политехнический институт (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ

СЕРУСОДЕРЖАШИХ ГАЗОВ

Изобретение относится к способам анализа газов в бинарных и сложных газовых смесях.

Газоанализаторы на основе изобретения могут быть использованы для анализа загрязнений в воздушном бассейне, а также

5 для аттестации серусодержаших газовых смесей.

Известен способ определения сероводорода в смеси в котором анализируемую тО пробу после хроматографической колонки пропускают через реактор, сероводород при 750-850 С разлагаегся на серу и водород, последний детектируется P $

Недостатками метода являются слож3$ ность и неэкономичность, обусловленная высокой температурой реактора. Высокая температура газа-носителя значительно снижаег максималыто возможный детектор, что уменыпает чувствительность определения.

Известен способ анализа серусодержатиих газов, включаюший подачу горючего газа (паров метанола) на каталитический элемент, ввод анализируемого газа и измерение уменьшения термоэффекта реакции с применением электрической схемы компенсацйи (2).

Известный способ характеризуется недостатками.

Herpes катализатора до высокой температуры приводит к снижению его чувствительности зс отравлению и, таким образом, к снижению чувствительности анализа. Повысить чувствительность анализа путем снижения температуры в известном способе невозможно, тек как применяемый катализатор не приводит реакцию окисления метанола из-.за недостаточной активности.

Постоянное контактирование анализируемого газа непосредственно с поверхностью иэмер игельного т ермочувствительного элемента приводит к изменению характеристик элемента, изменению чувствительности и снижению точности анализа.

Обусловленная указанным недостатком погрешность не может быть своевременно

72 d дозатор 1 на хроматографическую .колонку с полисорбом 2, на реактор 2 и, далее, через поглотители 4 и 5 с аскаритом и перхлоратом магния соответственно в разделительную колонку 6 с углем АГ-З и измерительную камеру детектора 7. В реакторе основная часть водорода окиспяется, а пары воды улавливаются в поглотителе 5. В сравнительную камеру через компенсационную колонку 8 поступает поток воздуха. Разбаланс схемы детектора компенсируется.

Анализируемая проба вводится краном,доэатором в поток носителя, поступает в реактор с палладиевым катализатором, отравляя его, и освобождается or сероводорода в погпотитепе 4. Водород переносится в колонку 6, сформированный пик детектируется.

Выс эта пика пропорциональна концент;- рации сероводорода в пробе. Растянутость заднего фронта пика обусловлена процессом восстановления активности катализатора, об окончании которого и готовности катализатора к следующему анализу судят по восстановлению нулевого уровня сигнала детектора.

Параметры опыта: расход газа-носителя 20 мл/мин, начальная (в отсутствии сероводорода) степень окисления водорода 92%, ток детектора 180 мА, высота слоя палладиевого катализатора 10 мм, начальная температура катализатора 21 .

Использование предлагаемого способа анализа серусодержащих газов позволяет по сравнению с существующим способом повысить чувствительность измерения (для 0z ао 1,10 %, для Н25до

2.10 %), т.е. анализировать содержа-4 ние указанных газов ниже уровня их предельно допустимых ксыцентраций в soapyxe при обеспечении высокой точности из мерения (не ниже 2%).

3 8620 обнаружна и устранена, так как анализ приводится без контроля активности катализатора.

Белью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения микроконцентрацией серусодержащих газов в воздухе, включающем подачу горючего гаэа на катализатор, ввод анализируемого газа и последующее детектирование, в качестве газа и одновременно газа-носитеas используют 0,5-1,2Уную водородвоэдушную смесь.

Кроме того, анализируемый газ в поток газа-носителя вводят периодически и измеряют увеличение концентрации водорода после слоя катализатора; активацию катализатора осуществляют путем пропускания газа-носителя с той же концентрацией и при той же температуре, что и Ops анализе.

Использование 0,5-1,24-ной водородвоздушной смеси в качестве горючего газа и одновременно газа-носителя позволяег проводить реакцию окисления при низкой температуре, где чувствительность катализатора к отравлению (a следовательно и чувствительность анализа) наибольшая. Йискретный ввод анализируемого газа в поток газа-носителя позволяет проводить анализ с контролируемой активностью катализатора (активность считается неизменной, если после отработки сигнала нулевая линия детектора остается на прежнем уров35 не), т.е. обеспечить постоянную чувствительность и точность измерения. Измерение после слоя катализатора увеличения концентрации водорода, газа с резко выраженными свойствами, позволяет осуществлять высокочувствительный анализ любым стандартным детектором, осуществление ак ивизации катализатора газом-носителем при rex же параметрах, что и при анализе, упрощает измерение серусодержащих компо45 нентов.

Пример. Проводят анализ микроконцентрации сероводорода путем ввода пробы в поток 1,1%-ной водород-воздушной смеси на хроматографической колонке 56 и палладиевом катализаторе (приготовлен ный способом по авт. св, hb 279597) и измерения увеличения концентрации водорода после слоя катализатора термохимичесапе детектором.

Схема установки, поясняющей опыт, приведена на чертеже, Смесь 1,1% водорода +воздух с регулируемым расходом поступает через кранФормула изобретен ия

1. Способ определения микроконцентраций серусодержащих газов s воздухе, включающий подачу горючего газа на катализатор, ввод анализируемого газа и последующее детектирование, о т л и ч аю шийся reM, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в качестве гарючего газа и одновременно газа-носителя используют 0,5-1,2%ную водород-воздушную смесь.

2.Способпоп. 1,отличаюшийся тем. что анализируемый газ в

2 Ь

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Патент Великобритании М 1437075, . кл. G 01 Й 25/30, 1974 (прототип).

86207 поток газа-носителя вводят п иодинески и измеряют увеличение концентрации водорода после слоя катализатора.

3. Способ по л. 1, о т л и ч а ю- 1. Авторское свидетельство СССР

m и и с я тем, что активацию катализа- s М 561132, кл. 6 01 и 31/08, тора осушествляюг путем пропускания 11. 12.76. гюа-,носителя с той же концентрацией и при той же температуре, что и при анализе..

Составитель Т. Гордеева

Редактор Н. Ахмедова .Техред M.Рейвес Корректс Л. Иван

Заказ 6537/40 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4