863588 - Способ получения крезолов

Способ получения крезолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 020878 (21) 2654928/23-04 (5t)M с присоединением заявки No

С 07 С 37/14

С 07 С 39/07

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150981, Бюллетень N9 34

Дата опубликования описания 251181 (53) УДК 547. 563. ..13. 02 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С.М.Алиев, В.С.Алиев, H.Ì.Èíäþêoâ, Э.И.Ма ! ."..:(иОЖ)й .- : ll (1 Ф. 6!ЛЕНТИб

Ордена Трудового Красного Знамени инстит МФефтеасаияц узких: процессов им. акад. Ю.Г. Мамедал ева .

1 и т у .. (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения крезолов.

Известен способ получения крезолов путем метилирования фенола метанолом при 250-350 С и атмосферном давлении в присутствии молекулярных сит. Степень превращения фенола 5570%. Выход крезолов 30-50% (1) .

Недостаток способа вЂ” низкий выход. крезолов.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ получения крезолов путем метилирования фенола метанолом при

350-450 -С и атмосферном давлении в присутствии алюминийсодержащего катализатора. Степень превращения фенола.

60-65%. Выход крезолов 40-:60% (2j.

Недостаток способа - невысокий выход целевых продуктов.

Цель изобретения вЂ” повышение вы-. хода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве метилирующего агента используют этилен и процесс ведут при давлении 1-15 атм. Пример 1. Смесь 50,4 г фенола, 12,6 г этилена, 17 r этилфенола и .20 r ароматических углеводородов

С -С6 пропускают над таблетированнык алюмосиликатом 150-200 мл со скоростью 0,5 л на 1 л катализатора в

1 ч при 400 С и давлении 1 атм . Полученный катализат 90 г подвергают ректификации и получают 16 r смеси изомеров крезолов (45% орто- 40% мета- и 15% пара-изомера), 37 г непрореагировавшего фенола, 17 г этилфенолов, 20 г ароматических углеводородов, а также 4 г непрореагировавшего этилена, 4,.6 r кокса.

Выход крезолов.на прореагировавший фенол и этилен 72,6 вес.%.

Конверсия фенола 26,5%.

Конверсия этилена 68%.

Пример 2. Условия: температура 400оС, Р 10 атм, Ч 0,5 ч 1, соотношение фенол:этилен 1:1 моль на адюмосиликатном катализаторе. . Результаты испытаний представлены в табл. 1.

863588

Таблица 1

Продукты Взято, r Получено, г Израсходо- Получено, г вано, r

48,8

Фенол

39,6

9,2

Этилен

12,2

19,0

5,8

6,4

Этилфенол

19,0

Ароматические углеводороды

14,0

13,0

Крезолы

Кокс.13,0

2,6

Выход крезолов на прореагировав- 20 ший фенол и этилен 83,2%.

Конверсия фенола 18,8%.

Конверсия этилена 52,5%.

Пример 3. Температура 400 С, 25

Таблица 2

Взято, r Получено,г Израсходо- Получено, r вано, r

Продукты

35,5

44,8

9,3

Фенол

Этилен

11,2

6,2

5,0

Этилфенол

24,0

11,0

12,7

Крезолы

2,8

Кокс

Выход крезолов на прореагировавший фенол и, этилен 82%.

Конверсия фенола 20,8%.

Конверсия этилена 55,4%.

II р и м е р 4. Температура 375 С, $Q

Продух

7,8

36,2

11,0

Фенол

Этилен

3,1

7,9

26,1

8,8

10,5

5,2

8 8

10,5

5,2

Ароматические углеводороды

Этилфенол

ApoMaãèческие углеводороды

Крезолй

Кокс

Р 5 атм Чс,бная 0 5 ч-" Соотношение фенол:этилен 1:1 моль. Катализатор алюмосиликатный.

Результаты испытаний даны в табл. 2.

P 5 атм, ?C6 HW 0,5 ч- . Соотношение .фенол:этилей 1:1,моль. Катализатор синтетический алюмосиликатный.

Результаты испытаний приведены в табл. 3.

Таблица 3

863588

Выход крезолов на прореагировавший фенол и этилен вЂ” 68%.

Конверсия фенола 17,7%.

Конверсия этилена 71,4Ъ.

Пример 5. Температура 450оС, Таблица 4

Продукты Взято, г

Израсходо- Получено, г вано, r

Получено,г 36, 0

50,4

14,4

8,7

12,2

3,5

16,4

21,0

19,7

3,4

Выход крезолов на пРоРеагиРовав- р5 ший фенол и этилен 85%.

Конверсия фенола 28,5%.

Конверсия этилена 71,0В.

Пример 6. Температура 400 С, Таблица 5

Продукты Взято, r Получено,г Израсходо- Получено,г вано, r

14,2

29,0

8,7

2,1

26,0

25,0

19,6 19,6

3,3

Выход крезолов íà прореагйровавший фенол и этилен 89%.

Конверсия фенола 32,8%.

Конверсия этилена 80%.

Пример 7. Условия:Температу- у

Таблица 6

Получено,г Израсходо- Получено, r вано, r

Продукты Взято, г

Фенол 48,0

11,0

37,0

12,0

2,8

9,2

Этилен

Этилфенол 20,1

20,1

Фенол

Этилен

Этилфенол

Аромати-. ческие угводороды

Креэолы

Кокс

Фенол 43,2

Этилен 10., 8

Этилфенол 26,0

Ароматические углеводороды

Крезолы

Кокс

Р 15 атм, Ч 0,5 ч-". Соотношение фенол вЂ” этйлен 1:1 моль. Катализатор алюмосиликатный.

Результаты испытаний даны в табл. 4.

Р 10 атм, Ч 0,5 ч- ". Соотношение фенол:этилен 1:1 моль. Катализатор

Цеокар-2.

Результаты испытаний даны . в .табл. 5. ра 450 С, Р 10 атм, V 0,5 ч ". Соотношение фенолгэтилен 1г1 моль. Катализатор АШНЦ-З.

Результаты .испытаний приведены в табл. 6.

863588

Продолжение табл 6

Продукты Взято, r Получено, r Израсходо- Получено, r вано, г

12,0

18,1

Крезолы

Кокс

18,1

2,1.2,1

Израсходо- Получено, г вано, г

40,1

4,9

45,0

3,6

12,0

8,4

20,0

Ароматичес- кие углеводороды

7,0

5,5

Крезолы

Кокс

3,0

Формула изобретения

Составитель A.Åâñòèãíååâ

Редактор О.Персиянцева Техред И.Асталош Корректор. М, Пожо .А

Заказ 7692/37 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ароматические углеводороды

Выход крезолов на прореагировавший фенол и этилен 89,6%. !5

- Конверсия фенола 22,9%.

Конверсия этилена 76,5%.

Пример 8. Температура 450 С, Продукты Взято, rПолучено,,г

Фенол

Этилен

Этилфенол.

Выход крезолов на прореагировавший фенол и этилен 64,7%. 40

Конверсия фенола 10,9%.

Конверсия этилена 30%.

Использование предложенного способа позволяет повысить выход целевых продуктов до 80-90%.

Способ получения креэолов путем метилирования фенола при 350-450 С и атмосферном давлении в присутствии

P 1 атм. V сь H OH = О, 5 ч ". Соотношение фенол:этилен 1:1 моль. Катализа. тор алюмосиликатный.

Результаты испытаний даны в табл. 7. алюминийсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, в качестве метилнрующего агента используют этилен и процесс ведут при давлении 1-15 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании 91150209, кл. С 2 С, опублик. 30.04.69.

2. Патент CIIIA 9 3624163, кл. 26б-621, опублик. 30.11.71 (прототип )....

Способ получения крезолов

Патент 863588