Способ получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина

Способ получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (u>863590 (61) Дополнительное к авт. саид-ву

<51)м. к. (22) Заявлено 240679 (21) 2786553/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет

С 07 С 87/60

Государственный комитет

СССР но делаи изобретений н открытий

Опубликовано 150981. Бюллетеиь Н9 34

Дата опубликования описания 25,1181 (53) УДК 547.233..07(088.8) Л.Г. Матвеев, Г.Ф. Левченко, В.A. удовина, И.A-.- Àáðä oâ и В.Г. Виноградов (72) Авторы изобретения (71) 3 а яв итель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-4-НИТРОЛНИЛИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина, который находит применение в качестве промежу-. точного продукта в синтезе красителей и средств защиты растений.

Известен способ получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина, заключающийся в том, что 4-нитроанилнн подвергают взаимодействию с водным раствором щелочного гипохлорита в присутствии ° сильной кислоты (серной, соляной, азотной) при температуре выше 25 С, предпочтительно при 40-450С j1) .

Недостатком данного способа явля- 15 ется неудовлетворительное качество конечного продукта, низкая температура плавления (179 С) вследствие содержания в нем больших количеств примесей. Только после перекристаллиэа- 20 ции сырого продукта можно получить

его в чистой форме.

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения 2,6-дихлор-4-нитроанилина, заключающимся в том, что хлорироваиие 4-нитроанилина ведут добавлением водного раствора гипохлорита щелочного Металла в кислой среде, ЗО к смеси концентрированных соляной и серной кислот, взятых в соотношении

25:7-14 моль на 1 моль 4-нитроанилина, при 0-20 С.

Выход 2,6-дихлор-4-нитроанилнна

96-98%, т. пл. 190-191,5оС.

Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодиль-. ником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) соляной кислоты (d = 1,145 г/см ), 3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина и осторожно добавляют 36,8 r (0,34 моль). серной кислоты (д = 1,84 г/см ) . ь

Смесь охлаждают до 15ОС и в течении

30 мин добавляют 37 г раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 г (0,0565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 15-20оС. К образовавшейся суспенэии добавляют 1 мл

40%-ного раствора бисульфита натрия для разложения избытка гипохлорита и 100 мл воды и продолжают размешивание в течение 30 мин при 15-20оС, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл воды с температурой 45-.

50 С сушат на воздухе.

Получают 5 г 100%-ного 2,6-дихлор-4-нитроанилина, выход 97% от теории, т.пл. 190-191оС, содержащего следы

863590

Формула изобретения

Составитель И.Андрианова

Редактор О.Персиянцева Техред И.Асталош Корректор М. Пожо

Подписное

Заказ 7692/37 Тираж 446

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий, ° 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 монохлорпроизводного (контроль методом тонкослойной хроматографии).

Пример 2. В четырехгорлую колбу с мешалкой,-обратными холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 77,5 r (0,625 моль) соляной кислоты (4 1,145 г/GM ), 3,45 r (0,025 мольj 4-нитроанилина и осторожно добавляют 17,4 r (0,17 моль) серной кислоты (4 1,84 г/GM ) .

Смесь, охлаждают до ООC и в течение

1 ч добавляют 37 r раствора гипохлорита натрия, содержащего 4,2 r (0,565 моль) гипохлорита, поддерживая температуру 0-5 С, и выделяют продукт, как в примере 1.

Получают 4.,95 r 100%-ного 2,6-дихлор-4-нитроанилина, выход 96,5% от теории, т.пл. 190,5-191,5 С.

Способ получения 2,6-днхлор-4-нитроанилина хлорированием 4-нитроанилина водным раствором гипохлорита щелочного металла в кислой среде, отличающийся тем, что с целью улучшения качества целевого продукта, хлорирование ведут в смеси концентрированных соляной и серной кислот в соотношении 25:7-14 моль на 1 моль нитроанилина при 0-20 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Р 2368465, кл. С 07 С 87/60, опублик. 1978.