Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы

Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>863598

Ф

Фту, »

".м

К АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2301,80 (21) 2873407/23-05 (51)M. Кл 3 с присоединением заявки ¹â€”

С 08 G 63/46

Государственный комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150981 Slollt397®Hb № 34

Дата опубликования описания 25,11Р1 (Щ УДК 678.67 (088.8) (1

Л.M.Литвиненко, В.З.Маслош, Г.В.Попенко, 3..Г.Рефщ@у ) В;,;, В.и.марченко, В.ф.червааюк и л.».пеРМлвман

Вкф l l. (ф ; к- ( (н".;ф 1@», фъ ., i! .1 I

Рубеканскии филиал Ворошиловградского маши остр(ЙИРа йфоБО института (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРНО-ОКРАШЕННОЙ

БРОМСОДЕРЖАЩЕЙ ПОЛИЭФИРНОЙ СМОЛЫ

Изобретение относится к технологии производства полимеров на основе полиэфиров, в частности к способу получения струКтурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы, используемой в качестве антипиренового модификатора пенополиуретановых материалов.

Известен способ получения струк турно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы поликонденсацией адипиновой кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым бромсодержащим мономером— тетрабромфталевым ангидридом (11.

Недоетатком известного способа является низкая термостойкость полученной смолы.

Цель изобретения — повышение термостойкости смолы.

Цель достигается тем, что согласно способу получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы.поликонденсацией адипиновой. кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым бромсодержащим мономером, в качестве,бромсодержащего мономера исполь2 зуют N-эпокснпропил-.3,4,5,6-тетрабромфталимид в мольном соотношении к диэтиленгликолю 0,02-0,06:0,120,543. . Согласно предложенному способу в качестве аминопроизводного антрахинонового ряда используют 1,4-диаминоантрахинон, 1,4-диамино-2-метоксиантрахинон, 1,5-диаминоантрахинон, 1-амино-4-оксиантрахинон,1-амино4-окси-2-метоксиантрахинон и 1,5диокси-2-бром-4,8-диаминоантрахинон.

Предложенный способ проводят при

180-200 С в течение 10-15 ч. Полу15 ченные структурно-окрашенные бромсо» держащие полиэфирные смолы - ярко окрашенные вязкие жидкости, легко совмешающиеся с составными компонентами лолиуретановых пен.

20 Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл. загружают

16,98 г (0,16 моль) диэтиленгликоля, 10 38 г {0,02 моль) N-эпоксипропил3,4,5,6-тетрабромфталимида и 2,68 r (0,02 моль) триметилолпропана и подогревают до 90-100 С. При перемешивании в реакционную смесь вносят

29,23 г (0,20 моль) адипиновой кис лоты и 4,76 r (0,02 моль). 1,5-диами30 ноантрахинона. Реакционную массу продувают азотом для удаления кислорода воздуха и поднимают температуру до 130 С. Началом поликонденсации считают время достижения 130 С.

Выделяющуюся конденсационную воду собирают в приемник дистиллята. Дальнейший подъем температуры до 180200 С ведут в течение 1,5-2,5 ч.При достижении реакционной массой 180200 С поликонденсацию ведут под вакуумом, который медленно, в течение 1 ч, поднимают до 40-30 мм рт.ст..

Синтез ведут до получения полиэфира с кислотным числом не более 15 мг КОН на 1 r смолы. Полизфир охлаждают до

80-100 C и сливают в стакан. Получают

54,50 г (выход 85,1%) структурно-окрашенного бромсодержащего полиэфира с молекулярной массой 2820, с кислотным числом 10 мг КОН на 1 г смолы, с содержанием брома 11,20%.

Пример ы 2-10 ° Синтез осуществляют по примеру 1.

Получение структурно-окрашенных бромсодержащих полиэфиров приведено в табл.1.

Сопоставительный анализ свойств пенополиуретанов, полученных íà основе полиэфиров, синтезированным по предложенному и известному способам дан в табл.2.

Анализ свойств показывает, что термостойкость пенопопиуретанов, полученных по предложенному способу выше — в частности, начало термодеструкции на 13-25 C выше, 50% термодеструкции достигается на 10-32 С вы15 ше, чем у пенополиуретанов, полученных по известному способу. Улучшены также и некоторые показатели горючес ти — потеря массы значительно меньше °

863598 ь с

° Ф аА (Ч с

«3

33Ъ

3«4 с

«3

Ul Ф с

ОЪ

33Ъ

С«! с

ОЪ

СЧ с н ао

СЧ с

«3

СО

СО с

С Ъ

С0

О с

«Ф

С0

МЭ

° Ф

10 с м

С0 с м

СО

СЧ с м

ОЪ с аА

С0

СЧ

СЧ н, м с

%-1! I 1

0нво х о

ХООХОйО36йЕЯI

xaxw4И 4x ul аА с

«-3

О с

«1

«-3

00 с м

«1

Ю

«3

Ц 1 о !

CO

ОЪ ь

«« аФ cd

Ф хе

Wx ож оеа и хе

I а Ф

dIX O

1:3:КО

00СЗФ

Ххххх

Ю

«-1

CO

СЧ

С3

«1

01

ГЧ. Ю фс

Ю м

cD

СО

СО

О аА аА

СЧ

Ю Ф

СЧ м

СЧ

Ю

I Н

ХмФ!ц о! н х

ICq! Е

О 3 3

g g < a ц

ЛОЪ06

Р, 01Н и3 ае

О

«Й

О

О

О. ь

СЧ

О

СЧ

О

cD (Ч

cD

СЧ

Ю

СЧ

Ю

Ю

С0 м

О

«-1

СО

fcl

О

Г« сА !

Ю

ГЧ

I ! и

Ю

СЧ

О

Ю

СЧ

О

cD о

СЧ

Ю

Ю о

СЧ

О

Ю

СЧ

Ю

Ю! м

О

Ю

СЧ

О

О

СЧ

cD

LO

СЧ

СО

Ю с

СЧ

CO

СЧ

СО

ЧР с

СЧ

CO аО с

СЧ

СО

10 с

СЧ

1

1.

1 — Ч

Ю

Ю (Ч с

Ю

Ю

СЧ с

Ю

О

СЧ

Ю

Ю

<Ч

Ю

Ю

О

СЧ с

О

Ю

СЧ с

О

Ю

СЧ с

МЪ

М с

Ю

Ю

СЧ с

СЪ

1 К

1 cd.

1 laI cd о н

1 ХО

I А

1 ! о

Ю м

Ch

ГЧ

I и ь. м

О7

СЧ

Ю м

С3а

СЧ

1 й

333 I Д Х

cd

1 о

Е

I й

Ю tO

«-3 с

Ю

«Г

«" 3 с

cD

1О

«-1 с

Ю

Ч)

« с

О м

«3 аА

Ю.Ю

Ю

«-1

О

Ю

«-4

Ю

Ю

«-4

О

I

I и

1, 1 (Ч

Ю с ! ю м ! с с

ГЧ

%-1

С0

01 с

Ю, «-1

1 Х н

1 Ф

I Х

1 о

Е

О

СЧ

Ю с

Г Ъ

Ю

Ю с

Ю

СЧ

Ю с

Ю

СЧ

Ю с

Ю

СЧ

О с

О

СЧ

Ю

О

СЧ

О с

О

Р4

Ю с

О

СЧ

О с

О

° 0

С3с с

\О

1О м с аА

СО м

33Ъ О

I с

«С о

I !6

1 Р

I Х !

1 о

1 о ххх

% о х! х хох

ЦН <6 ! ea

° Э,33 Н

I Х

td ъ н с

«ч rd

33Ъ CO Н с с

«-3 «3 cd

1 х

Р Ф

И й

И

<6

33! н о сХ о

Ф х о

И

Е о х

Х

>ь а и

I

1 !

Ц 1 о !

33! I

I !

j1

1 о ц х

Х 46

Ф о

z a х и а ч

4 ! Ц ! о

Е

I и

I ! и

Ф х х

36

I 333

1 О х

1 Ф

1 Х

1 п3

1 Ж

I c0

1 I о

1 Е

I и

Г Т

1 о

I6 É х х

Ц 36

1 а с X

3 36 х о х о х,хх

5 ха

36 О Н

1 I X г3 «3 36 о

I СЧ 1 X о! хх ххох ! Ф х

weИ с6

I I 1 A C0 I" о -х

Х «Ф (33 о! о*

gZ х о

«сч 5а с

) о х х хo !

Ц 36 а иъ н с

«-3 36 ь с

Я. м

«-Г

Г Ъ

Ю

СЧ

О

О м

ОЪ

СЧ

Ю

СЧ

° 1 с

cD а

О 1 1

°, !

° 3 1

Р. 1 л Н I

863598

1 1

I о

I Э

1ЖФ(М

t л 5О

Ф в на

N ° 1

ttI 1

Х 1

К 1

I

CO ф (Г Ъ

1

1

1

О 1!

ttI I

I н

55 мох о О

Фй но

an ю

В Ю

СЧ Г 1! х

5 а ."О

У Р,go

ФЭН жно ф с

ttt Р Х хон

Х4U

ЯЮ Ф

Оа Я

ФИ н,o о а

t X

t о но

0 4 о

54u оо

-1 х с

Д

34х

Ффх

A н Ф

03 L C4! н е

ФФ

Р ех

Хф Э<Ф

И оо

1 1

1 Х 1 оею t

МФ «I хф!

ltl 4 C4 l м о с с 1

ГЧ 1Ч !

1О Ю с, в М (Ч (Ч

) х

Ц

Ф Рю I н ц

8 х 1

K3 1 н а

Ф Э ч Ц I

1 Х Н

o g

ttt g!

I

1

1

I

I

I

I

I

1

1

1

1

Д 1 .н

Q. 1 о

Х 1

Ф I о н 1 .. о, Э I ч 1

1

1

1

I !

Х I ,н 1 о

Ф

Ь

Я

I о

1

1 х . 1

1 1 ф I

Н I (tI t

Я I

Э I

Х 1 о

1

1

1

K I

A 1

Ф t

Ц 1 о

Я 1 ) I

О I

tt3 I

ХИ I

ttI.О

R 3 хо

QX l

Х Рi! ох!

1 Е I оф! хх!

QsC I ."о! нм! 1 1

А 1

Н I

I

Э хо3

Ой8 х ое и о х. м х

II, í

Э х

Ц Ф о

ОР

3 ttt ох

РО

I

I а Ю а

Ю М В и Р ф an an D !

Ч < ) сЧ т1

СЧ ht СЧ СЧ

an an л л ю e o

%-! %.1 %-!

an ю с-! an ф Ф

М °, с с

Ю Ю ЮЮ.ю o mo

Ю Ю ЮЮ ъ к с

Ю Ю ЮЮ !

1 I

1 СЧ

%О

М

Ch 1 (Ч 1

863598

Формула изобретения

Редактор О.Персиянцева Заказ 7695/37 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений. и огкрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., Д,4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы поликонденсацией адипиновой кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем> аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым . бромсодержащим мономером, о т л ич а ю шийся тем, что с целью повышения ее термостойкости, в качестве бромсодержащего мономера используют

N-эпоксипропил-3,4,5,6-тетрабромфталимид в мольном соотношении к диэтиленгликолю 0,02-0,06:0,12-0,543.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке В 24846X6/23-05, кл. С 08 Я 63/46, 1978 (прототип).

Составитель А.Молин

Текред И.Асталош Корректор М.Пожо