Способ изготовления хроматографической колонки

Способ изготовления хроматографической колонки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

А.А. Артамонов, К. В, Алексеева, В.В. Бражников, С.С. Гусев и В.М. Пошемански

I

Специальное конструкторское бюро газовой хроматографии (72) Авторы изобратеиия (Il) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОИ

КОЛОНКИ

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано, например, при хроматографическом анализе веществ.

Известен способ изготовления хроматографической колонки, заключающийся во вкладывании стеклянной трубки в металлическую и последующем обжиге с обжатием Dg.

19

Однако этот способ не позволяет иэ» готовить колонки сложной конфигурации и большой длины.

Известен также способ изготовления хроматографмческой колонки, заключающийся в продавливании через металлическую трубку потоком газа-носителя жидкого покрытия с последующей сушкой слоя покрытия (2).

Недостатком известного способа является малая термостабильность слоя и трудность нанесения вязких покрытий иа колонки сложной конфигурации.

Цель изобретения — обеспечение нанесения инертного покрытия на колонки сложной формы.

Поставленная цель достигается тем, что, в способе изготовления хроматографической колонки, при котором. через трубку потоком газа-носителя продавливают жидкое покрытие с последующей суыисой, нанесение слоя покрытия производят при расположении трубки в горнзонтально1 плоскости и после нанесения первого слоя покрытия трубку переворачивают на 180, располагая ее в горизонтальной плоскости, нанос т второй слой покрытия, причем в качестве жидкого покрытия используют шликер стеклоэмали при следующем соотношении компонентов, вес.Х:

Песок кварцевый (сухой) 30-32,4

Глина непрокаленная 2-2,4

Молибденовый ангнд лд 0,4-0,48

Окись хрома ),0-1,22

864121

Двуокись титана 1, 2-1,58

Нитрат натрия 0,05-0,06

Бура l9,2-19,9

Полевой шпат 14,5-15,!

Мел 4,0-4,2

Вода Остальное а после сушки покрытие подвергают обжигу.

Причем, продавливание раствора шликера стеклоэиали производят при дав- lp ленни газа-носителя 1-4 атм, а перед окончанием операции продавливания давленые уменьшают до 0,2-0,3 атм.

Благодаря указанным выше особенностям выполнения колонки и способа ее изготовления значительно упрощается технология изготовления и обеспечивается возможность изготовить колонку сложной формы.

На фиг. 1 изображена колонка, разрез, на фиг. 2 — принципиальная схема устройства для изготовления колонки по предлагаемому способу.

Колонка состоит из металлической трубки 1, покрытой инертным покрытием в виде стеклоэмали 2, внутри трубки расположены частицы сорбента 3.

Устройство для изготовления колонки содержит трубку имеющую, например, форму спирали, соединенную трубопроводом 4, имеющим участок 5, выполненный из стекла, с заправочной емкостью 6 для шликера. Другой конец трубки соединен подобным трубопроводом со сливной емкостью 7. Поверхность трубопровода 4 не должна быть обезжирена, 3S чтобы не происходило сиачиванне ее аликером эмали.

Ко входу заправочной емкости 6 подсоединен трубопровод 8 для подачи дав40 леиия из источника давления 9. В этом трубопроводе установлены регулятор давления 10, клапан 11, образцовый манометр 12 и перекрывной кран 13.

Ниже приведен конкретный пример осуществления предлагаемого способа

45 с использованием описанного устройства.

Подготовленную трубку охлаждают до комнатной температуры, укрепляют на подставке горизонтально и подсоединяют к емкости 6, предварительно заполненной стеклоэмалевым шликером следующего состава, вес.7:

Песок кварцевый (сухой) 31

Глина непрокаленная 2, 2

Иолибденовый ангидрид 0,46

Окись хрома 1,15

Двуокись титана 1,3

Нитрат натрия 0,055

Бура 19,5

Полевой шпат 14,8

Мел 4„, Вода Остальное.

Регулятором давления 10 устанавливают давление по чаноиетру 12, равное

1-4 ати., открывают перекрывной кран

13, тем саиьпч создают давление в емкости 6, Визуально через стеклянный участок 5 трубопровода 4 контролируют поступление шликера в трубку 1. После выработки шлихера из емкости 6, открывают клапан l l до установления давления в системе, равного 0,20,3 атм., и продувают трубку в течение 3-5 иин, Затем трубку 1 отсоединяют от трубопровода и выдерживают на воздухе в течение 2-3 иин. Помещают трубку в термостат, нагретый до температуры 50-60 С, а для удале0 ния паров из трубки подводят к ней нагретый до комнатной температуры воздух и начинают продувку со скоростью воздуха 0 5-3 м/сек. Полное удаление влаги характеризуется посветлением нанесенного слоя шликера, что происходит по истечении 30-40 иин сушки.

Окончательно высушенную трубку помещают в электропечь, предварительно нагретую до температуры 780-790 С, d выдерживают при этой температуре в течение 2-4 иин, после чего трубку охлаждают на воздухе.

Химически обезжиренную трубку длиной 3 м, внутренним диаметрои 3 мм, толщиной стенок 0,5 мм промывают холодной проточной водой и помещают в термостат, предварительно нагретый до температуры 100-120 С для просушки, при этом через трубку непрерывно 55 до полного высыхания подается под давлением горячий воздух для удаления паров.

По окончании вышеизложенного процесса считается, что трубка покрыта первым слоем стеклоэмали, который предварительно обожжен.

Затем трубку 1 снова подсоединяют к трубопроводу 4 предварительно развернув ее на 180 по отношению к первоначальному положению, и не изменяя направления и параметров пода»

864121 чи стеклоэмалиевого шликера производят нанесение второго слоя.

Производят выдержку и сушку трубки по аналогги с нанесением первого слоя.

Помещают трубку в электропечь, предварительно нагретую до температуры 815-830 С, выдерживают при этой температуре s течение 2-4 мин, после чего охлаждают трубку на воздухе.

Положение трубки в процессе и после нанесения шликерной стеклоэмали должно быть строго горизонтально.При перемещении колонки не допускается ее встряхивание. Изменение положения колонки возможно только после окончательной ее сушки.

Сплошиость полученного стеклоэма" лиевого покрытия и методика выполнения проводится электролитическим методом.

Проверка работоспособности и достоверности показаний анализируемой пробы проводится на хроматографе

ЛХМ-8ИД5 модели при сравнительном испытании металлической и покрытой стеклоэмалью колонках.

Испытания показывают, что изготовленная в соответствии с предлагаеьиим способом колонка по своей инертности подобна стеклянной колонке.

Предлагаемый способ, являяь более простым и экономичным1обеспечивает возможность изготовления инертных колонок меньшего диаметра и большей длины. Зкономический эффект от использования данного способа в народном хозяйстве по предварительным расчетам составляет более 50 тыс.р. в

3S год.

Формула изобретения

1. Способ изготовления хроматогра" фической колонки, заключающийся в нанесении слоя покрытия путем продавливания через трубку потоком газа-носителя жидкого покрытия с последующей сушкой слоя покрытия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения нанесения инертного покрытия на колонки сложной формы, нанесение слоя производят при горизонтальном положении трубки, а после нанесения первого слоя покрытия трубку переворачивают на 180 С, наносят втоа рой слой, причем в качестве жидкого покрытия используют шликер стеклоэмали при следующем соотношении компонентов, вес.X:

Песок кварцевый 30-32,4

Глина непрокаленная 2-2,4

Молибденовый ангидрид 0,4-0,48

Окись хрома !,0-1,22

Двуокись титана 1,2-1 58

Нитрат натрия 0,05-0,06

Бура 19,2-19,9

Полевой шпат l4,5-l5,1

Мел 4,0-4,2

Вода Остальное а после сушки покрытие подвергают обжигу, 2. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что, продавливание раствора шликера производят при давлении газа-носителя 1-4 атм,, а перед окончанием продавливания давление уменьшают до 0,2-0,3 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Проспект фирмы "Sc1еп 111с

glass Kngineering".Австралия, Catalog. Rex CSA 3/77.

2. Яшин Я.И. Физико-химические основы хроматографического разделения.

М., "Химия", 1976, с. 171 (прототи ).

8641 21

Составитель Г. Винокурова

Техред N.Êàñòåëåâè÷ Корректор Н. Швыдкая

Редактор Т. ПарФенова

Ю

Тирак 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5 ..

Заказ 7772/64

Филиал ППП "Патент", г. Укгород, ул. Проектная, 4