Способ колориметрического определения малых количеств кремнекислоты

Способ колориметрического определения малых количеств кремнекислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 421, 3>!

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3. В. Зенкина и Н. М. Ми>сайлова

СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ

КОЛ ИЧЕСТВ КРЕМ Н ЕКИСЛОТЫ

Заявлено 3 ноября f949 i. аа X 4(>К4ЗТ в Гоетехн ie) (.C(.Р

11редметом изооре! ецц я яв, !1!етс>! Спс>соо Ho.lopfufp f 1) II !Pc!(Onpe-Ip lеция ма lblx ко. !ичестВ крех!цекис,!Оты, oclfof)ациь!Й ц;. !30сстацОВ.1с цц>1 желтой кремиемолиодецовой гетерс>поликислоты раствором xëoplf;I;.. двухвалеитцого олова в сцций !(рех!Иех!О„цодсцовы!! комплекс.

Известно oflpeze1PIIIIP малых количеств кремцекислоты путем образования желтой кремцемо.!ибдецос3ой гетерополцкпслоты, с последую-!

Иим восстановлением с:е рас"вором ЬИСI » синий кремцемолибдецовый комплекс. Известные,!етоды позволяют си!ределять иоц кремневой ки— лоты Si0s" в количествах це менее 0,02 .!(г/1, что це позволяет прим.-нять их, например, .!ля elfeëèçe пара котлов, поскольку 13 цем содерж,>цие кремц(.КислОты II(flpeВыша(1 сОтые до.!и х!Ilлиграмма !3а килограммм.

Отличительная особецHocT» предлагаемого способа cîñòîèò и том, сиций кремцемо, !Ибдецовый I(oihtl), !екс пер(.д >солор!3!33етрцроваицем извлекают из водного раствора оргаццческцми жидкостями, например бутиловым спиртом, что позволяет чугзствительцость определения довести до 0,001 !(г иона кремцевоц кислоты. ),Осто)п!ством предложенного способа является его высокая точность, так как ве!цества, обуславли ва!ощце оттенки синс lf краски. це изв,!ека!отся cпиртами ц Hp влияют и;1

Способ осуществляется следующим образом.

- сг!я работы IIB фотоколорцметрс снимают калцбровочцую крцвук>

)г!3! этого в )leplll колбочки емкостью !00 .»л вво,1ят 0,25; 0,5: 1;,5; 5 и 10».1 раствора, содержащего 1 >»г .вша кремневой кислоты в литр .

10водят жц, !кость 13 lf(13,1IiocTH в 1P,)>ITPPI»13oÉ 13opoHI(e прибавляют 1 .»,ссятццормальцой серной кислоты и 1О .3(л 5®о-ного раствора молибдена аммония и тшате,!ьно перемешива!от. Через 5 3!ч.. с момента окончания перемешивация вводят 60 3(л десятицормальцой серцой кислоты, вцовь перемешивают жидкость в делцтельцой воронке и

¹ 86528

1! p (-. (51 (т li 3 О 0,) (((il и ?!

С linco(> K070 pl!:(I» Г!)«И(»с«ОГО Оп ре де;(ill! I! ма, Ых ко 1 и чес1 В K pp. .! И>К«IC. 101 Ы, ОСИ ОВ31!!IЫ 1(I 1 ñ« ВОССТс1 1>015, l!. Ii ИИ >K(..: (1 ОЙ Kpi:. (>(I!(.)10,1НО t(. !(ОВ )I, ! СТЕ. PОП(?ГIН КИС, IÎThl РЗСТВОРО l(Х. IOP!1 73,1Н > Х33 1(. (IТНОП) ОГ(ОВс! 15 СИИ I!: кре:(lpа!Олиб ((ИОВЫЙ KG. Ii 7cêc, О 1, i i! 3 ю III, и ll (я тем, чтО, (цель.":> и (; В ы щ е н и «! > I >?> B c T B l l T (, 1 b l! o c T! I (l 0 с 0 G 3, c I I l I IIII K i?» A I I I P ? I o, I «I 6 7 P I I o I5!

I;(.. (ЛЕКС ПЕРЕД КО iuPtii»«i РОВЗНИЕМ ИЗЬЛЕ«3 "r >Л:50,(ïnrn .) 7CTBOПс, ! >pI 31! «Ii!»CIiII >I ll ?Кн («0(Т Ям И, i 31«p(I) I»p бмт ИГIO!5>=.i 5(Спирт(??,;:.

Корр»кто(? А. Фомина

Редактор Г. Д. Уманский

Техрсд Л. А. Ка(>!ыип(и((оаа

Фор!«I оум. 70?:,(0(!, I(0(згье>: О.1((!!:т;(. !.

1 ир((>к 200 Ценя 6 кои

ПБТИ ири 1хо)>итетс пс делам иаовретеиий и открытий при Совете >(1ииис(1?оа ССС1?. Доскаа, L1LBTp, >Ч. >1ерк (сский пер, !. 2 (i.

1!ода. к печати 60 :!1-1962 г

Заказ .1693

Е!. )>K;;иск>(>! Тип(и 1>а(ри>! Отд! ла иад;(тслпств и по,ll>Ã(>(>(j?>>i!>.ско!> Яро)>ы(п>!е!!. (Ости

Б >H,)»)BK>?Cêî> о (>!i и(с! >>ого Управ, еии>! к>.!..туры. через !,,((((и восстанавливают желтый комплекс 10 синего посредством

1 и(.! 1":,>-ного раствора хлористого олова. Опять тщательно перемешнва!от жид«ocTB, через 5 «!ин прибавляют 30 и(>! бутилового спирта и, встряхнув 20- 25 раз,содержимому колбы дают отстояться. Затем выливают ?к«!7«ость из воронки в стакан, а спирт 15 кювету. 1(олориметр(>рованпе B»7xт с красными светофильтрами н контрольной пробой.

Лг!я опред(>ления содержания кремнекислоты в анализируемом пар» отбирают 10() .! .1 его и обрабатывают ля получения синего кремнем )либденовогÎ комплекса по описанному методу. Замер производят так же, как II п(:!; н!Iтии криВой с красными светофи,тьтрами и KQIITpo lb!i >il пробой, кoTnj?) In приготовляют на нерегнанном прп атмосферном давлении «онд(:всат(. с добавлением к нему ш(лочн, ЕОГ!. (»нсани о нара пр(— водят.. в сер "...;.) «!i:ом. холодильнике.

Тс«НД, P71. Ь! и РВСТВОР ИОН 3 КРЕМНЕВОЙ «li(Г! ОТЫ ГОТОВЯТ Ь Оп ИЕНТР?iцией 10 >и., .l. 1Г!я этого навеску SjO-, равную . 8,9 >яг> сплавляют 15 муфел(прн T(хl!1(lрату pе 800 с llятикpаTllы i>t (iо В(с> ко 7ичсст(501! со )ы

Сплав («ыщелас(и(«ают водой и растворяют в литре бидистиллята, Пол.— ченный Ра сTB(? Р xP HINT B Ko 10» IIB и l!TJ)3. Ibllnl 0 cT(K, 13. P 300 1«! II P3cTB() P

ИОна Кре (н(150й КИСЛОТЫ Нз CT3!1,13 1)T11010 ПОГ«х чан)Т COOTB(TCТВУIOili«I?l разбавлен. »м.

Раствор молнбденонокислого а.",Iмония готовят, растворяя 25 г м(?либденово«нслого аммония и 500(;!.! Ои,7нстилл!та, iji IIЯ«ость отфнльГровывак?т от мути.

РВСТВОр х,7nj)HCTOI n 0,70ВВ ГОТОВЯТ, рс(СТВО!)SI 1 г )!»Тал III>I»CKO! 0

Олова в 20 >нл соляной «ислоты, при этом для ускорения реакции прибавляют 8 капель !О "а-ного раствора it»,7!IOI0 купороса..Растворен:I(.

l3»7, T 15 м»1)н(?й(i(n,)á», (->II OPThln i 00 .II.I, Bcl«j)!ilTOil бу153»II(?BcKI(i I « 1(I i:»ном. Хлористое олово xj)3!Istr под слоем вазелиноиого масла, оно по.(ноcòbIo сохраняет сво!О ВосстанОВит(, Iьнуlо cl(ocnnlio»T!) 15 теч(.Ин(двух l!i. 7»,«, Бутнг!О!5! !!й(cI)IIj)1 перед уi!nrj)p(?лснием tl(j;(-Гсп(яют прп темп(1?;i ре 115 — 1i,,5.